Správa o pokroku kvantitatívnej organickej mikroelementovej analýzy

Dokumenty

Z bývalých laboratórií farmaceutického výskumu Sandoz A. G. v Bazileji

kvantitatívnej

Správa o pokroku v kvantitatívnej organickej mikroelementovej analýze. III

prijaté 10. septembra 1962)

Wio v dvoch predchádzajúcich prezentáciách 1 opäť predáva ďalšie informácie o nových dielach

V oblasti kvantitatívnej mikroanalýzy, ktorá sa objavila v rokoch 1959 až 1961, sa uvádza súhrnná forma.

Každoročne zverejňovaný kolektívny odkaz

preskúmali nedávne práce v oblasti organickej mikroelementovej analýzy. Ďalšie prehľady literatúry poskytli Wagner s, Mdzor 4, Ma 5 a Jure & It 6. Pesez a Legrand 7 kriticky spomenuli tri smery v práci na organizačných analýzach posledných rokov, konkrétne zníženie počiatočnej hmotnosti, použitie kolorimetrických metód a vypracovanie polárnych meraní. Gouverneur s sa tiež venuje niektorým špeciálnym oblastiam elementárnej analýzy, najmä spaľovaniu piestov, stanoveniu CH a stopovej analýze. Autori: Jenilc 9 a Jure & It a Jenflc 1

organických zlúčenín na účely detekcie alebo stanovenia jednotlivých prvkov, najmä C, N, Hal, As, Sb, P a Kg, opísaných v súhrne.

Niekoľko článkov sa zaoberá aj spaľovaním piestov, napríklad kolektívne práce od Macdonalda n. 12, Hord & l

počas Steyermarlc a zamestnancov 1.

Odporúčania pre štandardizáciu príslušnej Ger

tes sa podarilo. Správy o možných použitiach spaľovania v prázdnej gohr

Iba od roku t959 do roku 1961

igt, pokiaľ sa použijú ako originálne dielo alebo prezentácia pri príprave rukopisu

W. Sch6niger: Kvantitatívna organická mikroelementová analýza. I I I 53

a 17 na rýchle katalytické spaľovanie. Terent'ev a Luslcina TM poskytujú informácie o organickej elementárnej analýze mokrou oxidáciou. Blízko mineralizácia s konc. Kyselina sírová a kyselina chrómová pri 150 až 160 ° C

produkty spaľovania sú vedené cez ohriaty oxid chromitý. Súčasné konečné stanovenie C, N, halogénov a anorganických zložiek sa vykonáva gravimetricky.

Všeobecne dôležitá je práca Pattersou 19 na tému „Automatická prevádzka v analytickej chémii“, autor: Elving 2

na tému „Organisehehe Analyse: Kunst und Wissenschaft“, ako aj autor Youdeu 21, ktorý píše o „vzorke, postupe a laboratóriu“. Patrí sem aj práca Doer // el

Výpočet a štatistika v analytickej chémii a von Schulet

a Laslovs] cy 2s metódy výberu a obohacovania vlákien v mikroanalýze. Aj v článku o volumetrických a gravimetrických metódach pre organické zlúčeniny od Smitha a kol. 24 sú cenné informácie. Na záver treba spomenúť aj prácu Abrahámezika 25

Viac ako 25 rokov mikroanalýzy v bývalom nemeckom Grole

Ingrain 26 prednášky o histórii a vývoji mikrováh a ich aplikácii

(ir predchádzajúca analýza so zvláštnym zreteľom na roky pred)

Irma Oertling, Anglicko, vyvinula ultramikrováhu. Gyse127 poskytuje informácie o novom Scb

itačná technika na zaznamenávanie posledného desatinného miesta vo Wiigene, pomocou ktorej sa dosahuje individuálne videnie

počet chýb sa dá znížiť. Jednoduchá pracovná technika na prácu s vylúčenými tuhými aj kvapalnými látkami

vzduchu a vlhkosti v špeciálne tvarovaných š

priviesť a zamknutý na Z

je opísaný v 1Viedermaier 2s. Mitsui a Furuki

9 poskytujú informácie o W

Séria kremenného skla na váženie prchavých kvapalín, Williams a Parle 8

odporúčame, aby boli kapiláry bežne používané pre tieto látky utesnené elektrickým ohrevom. Látka musí rozumieť sama sebe

jednotlivo v suchej alebo ochrannej atmosfére

ire môže byť zavedená do kapiláry. Sehliel

treba zdôrazniť, že bol špeciálne vyvinutý na stanovenie Si v alkyl- a arylhalosilánoch, ktoré sú veľmi prchavé a nestabilné na vzduchu. Látky sú umiestnené pod tyčinkami v 10 ml fľaštičkách s penicilínom a pomocou 1 ml injekčnej striekačky sa nalejú do vlastnoručne vyrobených polyetylénových kapilár. Jednoduchá ver-

54 W. Sch6niger: [Microchim. Acta

pohon, pomocou ktorého je možné vyhnúť sa ťažkostiam, ktoré vznikajú pri premiestňovaní elektrostaticky nabitých predmetov, navrhujú Mitsui a Yoshi

Konštrukciou spaľovania sa zaoberajú rôzne práce

t, ktorý je vhodný na stanovenie CH ako podľa Pregla, tak aj podľa jednej z nových Sehnellových metód a môže sa použiť aj pre ďalšie základné analytické metódy spaľovania. Kimura

4 poskytuje informácie o peci, ktorá je riadená oscilátorom. Kúrenie v spaľovacej zóne je regulované tlakom v spaľovacej trubici pomocou kondenzátora. Ďalšie kachle s odporovým ohrevom sú k dispozícii od Mitsui 35 a Kuc /

a zamestnanci s6. Odporúčajú sa obložiť vnútro kachlí platinovou fóliou, aby sa zabezpečilo, že

dosiahnuť dobré rozloženie teploty.

Prietokomer na malé množstvo plynu vyrábajú Simon a Lyssy 3

špecifikované. Informácie o príprave látok na analýzu poskytuje Schgniger. Nomografický KMkulator pre výpočet percent z formulára] alebo pre výpočet formetu zo zistených hodnôt vyvinuli Neeman a Tabo

9 popísané. Reehenger

t, ktorý vykonáva rovnaké úlohy, sa nedávno objavil v ttandeli. František 4

poskytuje kolektívnu prezentáciu o pokrokoch v zariadeniach na organickú mikroanalýzu.

Stanovenie vodíka Komisia pre mikrochemické metódy v IUPAC ha

bol uverejnený zoznam 38 testovaných látok na stanovenie CH

. V tomto existujú spojenia s extrémnymi C- a (alebo) I-I-

Obsahujú terciárne, ako aj zlúčeniny rôzneho zloženia a zlúčeniny s cudzími prvkami, ktoré CH-]

Odhodlanie sa môže zmeniť. Sch6niger predniesol kolektívnu prednášku, v ktorej sa zohľadnil najnovší vývoj

V posledných rokoch bolo publikovaných množstvo článkov, ktoré sa zaoberajú systematickým skúmaním jednotlivých fáz pri určovaní Ctt. Takže vyšetrené ttord

ek a spolupracovníci aa 28 rôznych katalyzátorov z hľadiska ich účinnosti za štandardných podmienok, jeden s kyselinou octovou a druhý s metánom ako testovanou látkou. Autori prichádzajú k rozdeleniu katalyzátorov na dve skupiny, n

aj v tých, ktoré pod-]

Spaľujte C kvantitatívne a v tých, ktoré nikdy nespália ani pri 650 ° C

C indukujú kvantitatívnu oxidáciu. Pri pokusoch s Essigsi

Zistilo sa, že produkt rozkladu manganistanu strieborného je kyslý

1963/1] Kvantitatívne organické mikroelementy Lar

najefektívnejšie. V tejto súvislosti Kniz

Spoločnosti dkovd a K6rb144 špecifikovali vylepšenú výrobnú špecifikáciu. Ve

„a spolupracovníci prichádzajú na vyšetrovanie

stanovenie, že účinnosť oxidov ich f

Je dôležité odstrániť atómový kyslík ako a. V ďalšom dokumente 4G, po systematickom štúdiu kinetiky a mechanizmu spaľovania a separácie, tí istí autori špecifikovali požiadavky na rýchlu metódu (čas analýzy niekoľko minút). Obzvlášť cenné sú podrobné výskumy Kainza a Horwatitscha 47 týkajúce sa oxidačných procesov

v analýze Ctt. Ako testovaná látka sa používa metán. Spomínajú sa medzi faktormi, ktoré ovplyvňujú kvantitatívne spaľovanie látky

hnt: Rýchlosť prúdenia v zóne spaľovania (v závislosti od rýchlosti splyňovania), pomer očí

rýchlosť prúdenia pre danú

. Teplota, veľkosť zrna (povrch) oxidu

nge. Oxidačná kapacita zmiešaných prípravkov je nižšia ako 450

z výkonu jednotlivých zložiek dohromady, nad túto teplotu často nastáva reakcia v pevnom stave. Vyšetrovanie procesov spaľovania v prázdnom potrubí, oxidácie s vylúčením plynného kyslíka a elúcie produktov spaľovania W

Taktiež sa stal olej a oxid uhličitý z rôznych vrstiev oxidov

Ďalšia séria prác sa zaoberá výskumom látok vhodných na absorpciu oxidu stopkového. Macdonald 4s prináša S

mmelreferat a odporuci

Najlepšie 1% eagens MnO 2. Táto zlúčenina sa stala všeobecne akceptovanou a preto bola tiež podrobovaná systematickým výskumom. Vec

9 naznačujú, že účinnosť MnO

paráty na jednej strane závisia od prítomnosti OH skupín

tngt, na druhej strane z povrchu

Rada pre zloženie MnO (OH)

alebo Mn (OH) 4, výrobné predpisy sú dané 49. Von Kainz a M

dostanú informácie o postupe na zlepšenie absorpčnej výkonnosti takýchto testov

Veľké na uchopenie. Aueh OnoO i preskúmal účinnosť