Ako zabezpečiť úplný fázový prechod • Organicko-chemická základná stáž •
Servisná navigácia
Organicko-chemická základná stáž
Všetko závisí od rovnovážnej distribúcie.
Odtiaľto energicky pretrepať sa diskutuje inde. Dôležité je, že pretrepanie je efektívnejšie, keď človek je niekoľkokrát s malými porciami umyje viac ako raz spolu. Nasledujúci vzorový výpočet:
Predpokladajme, že sa látka z vodného roztoku vytrepe do éterickej fázy. Nechajte látku rozpustiť dvakrát v éteri a tiež vo vode (NERNST distribúcia: 1: 2). Východiskovým bodom je, že v 100 ml vodnej fázy je 16 g látky a na vytrepanie je k dispozícii 150 ml éteru.
Jedno zatrasenie:
Ak sa 100 ml vodnej fázy extrahuje 150 ml éteru, distribúcia produktu s rovnakou rozpustnosťou v obidvoch fázach bude analogická objemom, to znamená 100: 150, čo je rovnaké ako 2: 3. Pretože rozpustnosť v éteri je dvakrát vyššia, pomer nie je 2: 3, ale 2: 6. 2/8 zo 16 g látky sú po pretrepaní stále vo vodnej fáze, zatiaľ čo 6/8 zo 16 g je teraz v éterickej fáze. Takže sa vyrobia 4 g vo vodnej a 12 g v éterickej fáze.
Opakované trepanie:
Extrahuje sa trikrát vždy 50 ml éteru. Pri rovnakej rozpustnosti v obidvoch fázach by objem fáz viedol k pomeru 100: 50 alebo skrátene 2: 1. Pretože je rozpustnosť v éteri dvakrát tak dobrá, mení sa pomer na 2: 2, čo v skratke zodpovedá 1: 1. Pri každom pretrepávaní sa extrahuje polovica látky, ktorá je ešte prítomná vo vodnej fáze. Po prvom pretrepaní je po 8 g vo vodnej a organickej fáze. Počas druhého pretrepávania sa extrahujú ďalšie 4 g zo zvyšných 8 g, tretíkrát sa extrahujú ďalšie 2 g zo 4 g stále prítomných. Z vodnej fázy sa extrahovali: 8 g + 4 g + 2 g = 14 g
V takom prípade niekoľkonásobné pretrepanie prinesie o 2 g vyššiu výťažok - alebo naopak: Ak to pokazíte a potrasiete iba raz, stratíte v tomto prípade výťažok okolo 15%!
Čísla sú iba príkladom. Aj pri iných rozpustnostiach je mnohonásobné pretrepávanie vždy výhodou. Samozrejme, na prvý pohľad by bol úspech ešte lepší, keby ste trikrát vytrepali 150 ml. Je otázne, či má takáto „materiálna bitka“ zmysel. Koniec koncov, obvykle musíte potom opäť rozpúšťadlo odstrániť, čo samozrejme pri veľkých množstvách trvá dlhšie. Namiesto toho umyte štvrtýkrát malým množstvom rozpúšťadla, sotva to zaberie viac času, ale šetrí to zdroje.
Príkladný výpočet ukazuje, že bohužiaľ, aj po opakovanom vytrepaní, stále zostáva zvyšková látka v „nesprávnej“ fáze. V praxi je to zvyčajne menej ako v príklade výpočtu (2/16), pretože rozdelenie rozpustnosti je všeobecne jasnejšie ako v príklade výpočtu, napríklad 20: 1. Upozorňujeme, že všetky tieto úvahy môžu byť zmätené, ak Roztoky sa neriedia, ale sú vysoko koncentrované, čím sa dosahujú limity rozpustnosti.
Skúška úplnosti pretrepávania
Problém je niekedy veľmi jednoduchý. Napríklad sa často stáva, že použijete organické riešenie “perte neutrálne„mal by. To znamená, že by ste mali umývať vodu, kým sa nevymyje kyselina alebo zásada. Počas prvého procesu prania sa často pridávajú neutralizačné soli, aby sa znížil počet požadovaných procesov prania. Najjednoduchší spôsob, ako skontrolovať úspešnosť, je papier s pH. Pred ponorením papiera do organickej fázy nezabudnite papier navlhčiť vodou. Papier so suchým pH nezistí v organických rozpúšťadlách nič iné!
Je to jedno organická hmota, tenkovrstvový chromatogram môže pomôcť zmeniť fázu. Na miestach, kde by po pretrepaní nemala byť žiadna organická látka, by na chromatograme na tenkej vrstve nemalo byť nič zistiteľné. Asistenti sa pravidelne mračia, ak nimi iba trikrát zatrasú, pretože v nariadení bolo uvedené „trikrát“, a potom majú asistenti strach z toho, že by to celé nemuselo fungovať. Pravdaže: Existujú aj mysliteľné prípady, keď by poskytnutie dôkazov bolo časovo náročné a vy by ste teda zatriasli „podozrivejšou“. V takom prípade by však bolo rozumné nevyhodiť údajne nezaujímavú fázu, ale ponechať ju preventívne, kým nebude isté, že ste v dostatočnom množstve dostali to, čo chcete.