Gravimetria (chémia) - chemická škola

Gravimetria (chémia)

The Gravimetria je metóda kvantitatívnej analýzy, pri ktorej je meranie množstva látok založené na stanovení hmotnosti (hmotnosti). Ak to urobíte znova Zrážková analýza, Elektrogravimetria a Termogravimetria odlíšiť.

škola

Postup

Zrážková analýza

Ióny alebo molekuly sa prevedú do formy zrážania. Vyzrážaná zlúčenina sa odfiltruje. Filtrácia môže prebiehať buď v porcelánovom filtračnom tégliku alebo sklenenom filtračnom tégliku, alebo na filtračnom papieri (používajú sa špeciálne filtračné papiere bez popola). Filtračný koláč sa potom premyje a vysuší. Ak sa na filtrovanie použil papierový filter, musí sa tento spáliť. V niektorých prípadoch sa pre zrážaciu analýzu zrážacia forma prevedie na stechiometrickú formu váženia žíhaním v špeciálne poskytnutých peciach (muflové pece), pomocou ktorých je možné kvantitatívne stanovenie prísad.

Niekedy je forma zrážok a váženia identická. To platí najmä vtedy, keď má zrazenina jasnú stechiometriu a napríklad nie sú viazané žiadne meniace sa množstvá kryštalickej vody: stanovenie síranových iónov ako síranu bárnatého, vyzrážanie niklu diacetyldioxímom, stanovenie draslíka tetrafenylboritanom sodným. Príkladom, v ktorom forma zrážania a forma váženia nie sú totožné, je stanovenie železa ako oxidu železitého uvedené nižšie.

Elektrogravimetria

Pri elektrogravimetrii sa hľadaná látka uloží na elektródu a potom sa odváži.

Termogravimetria

V metódach termogravimetrickej analýzy sa skúma zmena hmotnosti látky ako funkcia teploty. Jednoduchým príkladom sú gravimetrické metódy na stanovenie vlhkosti.

Príklady

Stanovenie obsahu železa v roztoku soli Fe (III)

Roztok železnej soli sa zmieša s amoniakovou vodou, vyzrážaný hydroxid (zrazenina) sa odfiltruje a potom sa prevedie na oxid železitý žíhaním, kým nie je konštantná hmotnosť. Hmotnosť oxidu sa stanoví jeho odvážením na analytických váhach.

$ 1: \, \ rm + \ rm \ leftrightarrow \ rm + \ rm $ (základná reakcia amoniaku)

$ 2: \, \ rm> + 3 \ rm + \ rm \ to \ rm_3 \ cdot \ rm \ downarrow $ (forma zrážok)

Požadovaná hmotnosť a prvku, ktorý sa má určiť (v našom príklade železo), je úmerná vyváženej hmotnosti A formy váženia (tu $ \ rm $). Faktor proporcionality $ \ lambda $ (gravimetrický faktor) označuje podiel hmotnosti a vo vyváženej hmotnosti A.

Hmotnosť a prvku, ktorá sa má určiť, vyplýva z vyváženej hmotnosti $ \ rm $ vynásobením koeficientom $ \ lambda $.

$ \ lambda = $ alebo $ A \ cdot \ lambda = a $ .

Na jednej strane obsahuje $ \ lambda $ pomer molárnej hmotnosti prvku, ktorý sa má určiť, $ M_s $, k molárnej hmotnosti formy na váženie, $ M_w $. Okrem toho však $ \ lambda $ musí brať do úvahy aj to, „ako často“ sa formulačná jednotka látky, ktorú hľadáte, nakoniec nachádza vo formulári hmotnosti na formulovú jednotku. V tomto príklade existujú 2 atómy železa na jednotku vzorca váženého produktu. Toto je vyjadrené stechiometrickým koeficientom k, tu k = 2:

kde k je stechiometrický koeficient, $ M_s $ molekulová hmotnosť hľadanej látky a $ M_w $ molekulová hmotnosť vážiacej formy.

V našom príklade predpokladáme, že sme vyvážili 1,25 g $ \ rm $. Koľko železa pôvodne obsahoval náš roztok soli Fe (III)?

A = m ($ \ rm $) = 1,25 g k = 2 $ M_s $ = M (Fe) = 55,845 g/mol $ M_w $ = M ($ \ rm $) = 159,69 g/mol

To znamená, že náš roztok soli Fe (III) obsahoval 874 mg železa.

Stanovenie síranu

Roztok vzorky obsahujúci síran sa okyslí kyselinou chlorovodíkovou. Po kvapkách sa za miešania pridáva 0,1 M roztok chloridu barnatého, až kým sa v mieste odkvapkávania nevytvorí zrazenina. Zrazenina sa cez noc temperuje (na dozretie východného lesa) v pieskovom kúpeli. Na úkor malých kryštálov sa tvoria väčšie kryštály, ktoré sa dajú ľahšie odfiltrovať. Zrazenina sa odfiltruje, premyje vodou a etanolom a vysuší. Zrazenina sa potom kalcinuje na konštantnú hmotnosť pri 600 ° C. Spravidla to netrvá dlhšie ako 2 - 3 hodiny.

$ \ rm> + \ rm> \ to \ rm \ downarrow $ (forma zrážok a váženia)

Stanovenie niklu (II).

Alkoholický roztok dimetylglyoxímu sa pridáva po kvapkách do vodného roztoku vzorky obsahujúcej nikel (II), až kým sa nevylúči ďalšia červenkastá zrazenina. Potom sa etanol varí. Potom sa prefiltruje cez sklenenú fritu. Po premytí zrazeniny sa suší v sušiarni, kým nie je hmota konštantná. $ \ rm ^ + 2 \ rm \ rightarrow \ rm_2 \ downarrow + 2 \ rm ^ + $, kde je dimetylglyoxím skrátený s H [DMG]

Gravimetrické metódy merania vlhkosti

Najbežnejšou metódou používanou na meranie obsahu vody vo vzorkách materiálu je gravimetrická metóda (tiež Darr vážiaci sušenie). Obsah vody vo vzorke materiálu je určený stratou hmotnosti počas sušenia.

Vzorka materiálu je po vybratí vzduchotesne zabalená a zvážená. Vzorka sa potom suší v sušiarni pri teplote asi 105 ° C, kým sa pri následnom vážení nedosiahne konštantná hmotnosť. Čas a teplota sušenia však závisia od materiálu a sú uvedené v príslušných normách. Počas sušenia sa nesmie uvoľňovať chemicky viazaná voda. Preto je teplota sušenia sadry iba 40 ° C. Po vysušení sa vzorka materiálu znovu zváži. Obsah vody vo vzorke materiálu sa dá určiť z rozdielu medzi váženiami.

Gravimetrický obsah vody $ W_g $ je výsledkom hmotnosti vlhkej vzorky $ m_f $ a hmotnosti suchej vzorky $ m_t $:

výhody

Postup odobratia vzorky a postup sušenia sa považujú za referenčnú metódu. Mnoho ďalších metód sa porovnáva s touto metódou alebo sa kalibrujú nepriame metódy. Výhodou tejto metódy je relatívne ľahká manipulácia a všeobecne dobrá presnosť.

nevýhoda

Nevýhodou gravimetrického procesu je, že pri sušení organických materiálov môže dôjsť k chemickej premene oxidačnými procesmi. Vďaka odberu kyslíka môžu tieto ovplyvňovať následné váženie na vyššie hodnoty. Môže tiež dôjsť k tepelnému rozkladu s následným úbytkom hmotnosti. V pôdach obsahujúcich koloidy, ako je hlina alebo hlina, je úplné odstránenie akumulovanej vody možné iba zničením koloidnej štruktúry.

vyhliadka

Gravimetrická metóda sa neodporúča pre dlhodobé merania v teréne. Pre laboratórne merania sa však ustanovuje ako referenčná metóda. Dlhé doby sušenia je možné dosiahnuť rýchlym sušením

  • Infračervený ohrievač,
  • Elektrický štítok,
  • Plynový horák resp
  • Mikrovlnka

Ostatné priame metódy merania na stanovenie obsahu vody v pôde sa nezachytili. Je to čiastočne spôsobené ťažkopádnou manipuláciou, požadovaným úsilím alebo zlou presnosťou.