Používanie analytickej laboratórnej termovah
Voda je pre život nevyhnutná; hrá zásadnú úlohu vo fyzikálnych a chemických funkciách nášho tela, v potravinách, ktoré jeme, a v materiáloch okolo nás. V mnohých priemyselných odvetviach je dôležité - ak to nie je rozhodujúce - merať obsah vody s cieľom posúdiť kvalitu výrobkov, upraviť výrobné procesy a zabezpečiť, aby výrobky zodpovedali predpisom a pokynom. Množstvo vody, ktoré je k dispozícii, určuje trvanlivosť a stabilitu mnohých výrobkov; napríklad prítomnosť vody v potravinách má významný vplyv na jej citlivosť na chemickú, enzymatickú a mikrobiálnu aktivitu.
Obsah vody je tiež dôležitý pre spracovanie a manipuláciu s nasledujúcimi kategóriami výrobkov:
- Kozmetika
- farmaceutický
- Jedlo
- Výrobky osobnej starostlivosti
- Výrobky z celulózo-papierenského priemyslu
Meranie množstva vody obsiahnutej v určitých materiáloch môže byť veľmi zložité kvôli zložitosti molekuly vody a jej silným intermolekulárnym väzbovým schopnostiam. Vo väčšine prípadov je meranie vody lepšie definované ako meranie obsahu vlhkosti definované ako množstvo vody na jednotku hmotnosti sušiny.
Séria analyzátorov vlhkosti MB (alebo termostatov) od OHAUS meria termogravimetrickú vlhkosť.
Termogravimetrická analýza vlhkosti definuje vlhkosť ako stratu hmotnosti pozorovanú pri zahrievaní vzorky a je teoreticky založená na odparovaní vody počas procesu sušenia; toto meranie nerozlišuje stratu vody od prchavých zložiek alebo od rozkladu vzorky. Z tohto dôvodu obsah vlhkosti meraný termogravimetrickou technikou zahŕňa všetky látky, ktoré sa pri zahrievaní vzorky odparia a merajú sa ako strata hmotnosti počas procesu zahrievania. Preto pri použití termogravimetrického prístroja používame výraz „obsah vlhkosti“ a nie „obsah vody“.
Čo je to termogravimetrická analýza vlhkosti?
Obsah vlhkosti ovplyvňuje hmotnosť, hustotu, viskozitu, index lomu a elektrickú vodivosť materiálu. Metódy na testovanie obsahu vlhkosti majú tendenciu využívať jednu alebo viac z týchto fyzikálnych alebo chemických vlastností. Priame merania sa zameriavajú na prítomnosť vody samotnej, a to buď jej odstránením, alebo chemickou interakciou. Použitie termovah je spôsob, ako priamo merať obsah vlhkosti vo vzorke pomocou techniky sušenia. Táto technika meria hmotnosť vzorky pred a po sušení a na základe rozdielu hmotnosti určuje percento vlhkosti ako hmotnosť odstránenú sušením v porovnaní s počiatočnou hmotnosťou vzorky.
Tento proces sa zvyčajne vykonáva v sušiarni/sušiarni na stanovenie počiatočnej a konečnej hmotnosti vzorky a na stanovenie obsahu vlhkosti sa používa jednoduchý matematický výpočet ([počiatočná hmotnosť - konečná hmotnosť]/počiatočná hmotnosť). Dokončenie tohto procesu zvyčajne trvá niekoľko hodín a je citlivé na chyby používateľov. Thermobalance funguje na rovnakom princípe, ale je to automatický systém, ktorý využíva vážiace zariadenie, výhrevný prvok riadený mikroprocesorom, všetko v jednom prístroji; teda obsah vlhkosti vo vzorke možno merať v minútach, a nie v hodinách.
Niektoré termočlánky používajú kovové vykurovacie teleso, ktoré je jednoducho kusom kovu s odporom
Čo je to metóda?
Metóda je sada parametrov, ktorá definuje, ako sa vzorka suší. Jedna metóda pozostáva z plánu sušenia, teploty, času sušenia, kritéria ukončenia/ukončenia testu a ďalších parametrov, ktoré určujú spôsob zobrazenia výsledkov (napr. Merné jednotky). Užívateľ môže určiť najlepší spôsob sušenia vzorky na dosiahnutie požadovaného výsledku.
Presnosť vyjadruje, do akej miery sa meraná hodnota blíži skutočnej alebo skutočnej hodnote. Presnosť predstavuje to, ako blízko sú namerané hodnoty navzájom, často merané štandardnou odchýlkou súboru hodnôt. Je dôležité poznamenať, že účelom použitia termovah je presnosť - takže niekoľko vzoriek meraných za rovnakých podmienok prináša súbor výsledkov s veľmi malými odchýlkami.
Používateľ musí zvoliť metódu a pripraviť vzorku spôsobom, ktorý zabezpečí presnosť. Na ilustráciu tohto konceptu zvážte príklad pečenia sušienok. Ak je cesto pripravené rovnakým spôsobom a nanesené na homogénne a konzistentné kúsky na pekáči, je možné, že sušienky nie sú dostatočne upečené (ak je príliš nízka teplota alebo príliš krátky čas na pečenie) alebo že sú spálené (ak je teplota je príliš dlhý alebo je príliš dlhý čas pečenia). Ak je však cesto neustále pripravené rovnakým spôsobom a pečené pri optimálnej teplote a čase, mali by koláče vyjsť zakaždým úplne rovnako. Tiež, ak používateľ termovah poskytuje správne vstupy, výsledky by mali byť veľmi dobré a s malými obmenami.
Príprava testu
Odber a príprava vzoriek majú veľký vplyv na hodnoty vlhkosti a reprodukovateľnosť. Na zabezpečenie reprodukovateľných výsledkov je dôležité, aby vzorka bola reprezentatívnou a homogénnou zmesou analyzovaného materiálu. V mnohých prípadoch sa obsah vlhkosti môže líšiť v hmotnosti materiálu. Napríklad povrch a hrany môžu obsahovať menej vlhkosti ako vnútorné časti. Na získanie reprezentatívnej vzorky musí byť materiál homogénne zmiešaný a časti tejto zmesi použité na ďalšie testovanie.
Množstvo vybranej vzorky môže ovplyvniť odčítanie vlhkosti; je rozhodujúce použiť primerané množstvo na získanie zmysluplných údajov. Zvyčajne sa odporúča veľkosť vzorky 5-10 gramov; minimálna prípustná hmotnosť je 0,5 gramu. Malé veľkosti vzoriek by sa mali používať iba v prípade, že je materiál ťažko získateľný alebo drahý.
Je dôležité, aby bola vzorka rovnomerne rozložená na miske na vzorky a aby fyzický stav materiálu umožňoval absorpciu IR a odvod vlhkosti. Aj keď je možné niektoré vzorky pridať priamo na misku na vzorky, na zlepšenie procesu sušenia to niekedy vyžaduje zmenu jej fyzického stavu (napr. Striekaním alebo mletím). Musíme byť opatrní, aby vzorka počas tohto procesu nezískala alebo nestratila vlhkosť. S trochou opatrnosti a plánovania sa dá ľahko vyhnúť zmene obsahu vlhkosti počas prípravy vzorky.
Najlepšie je testovať vzorku ihneď po príprave. Skladovanie vzorky vo vzduchotesnej nádobe tiež pomôže zabrániť zhoršeniu vlhkosti pred a medzi testami.
Distribúcia vzorky v miske tiež ovplyvní odčítanie a reprodukovateľnosť merania vlhkosti. V ideálnom prípade by vzorka mala byť distribuovaná v tenkej vrstve, tesne nad povrchom nádoby. Vzorka môže horieť, ak je príliš tenká a môže zadržiavať vlhkosť, ak je distribuovaná v príliš hrubej vrstve - oboje ovplyvní presnosť a reprodukovateľnosť konečného merania vlhkosti.
Disky zo sklenených vlákien sú užitočné médiá na nanášanie kvapalných vzoriek a poskytujú inertnú, pórovitú podporu. Distribúcia kvapaliny vo vláknitom disku znižuje povrchové napätie vzorky a zvyšuje celkovú plochu, čím sa skracuje čas analýzy.
Disky zo sklenených vlákien sa môžu počas procesu sušenia použiť aj na vlastnosti materiálu citlivého na teplo alebo na tvorbu filmu.
Termočlánky OHAUS možno použiť na analýzu najrôznejších materiálov. Séria MB ponúka širokú škálu možností, ktoré môžete použiť na zostavenie najlepšej analytickej metódy. Vytvorenie optimálnej metódy však môže byť náročné; preto vám odporúčame, aby ste vývoju metódy venovali dostatok času.
Pri navrhovaní a optimalizácii testovacieho protokolu je dôležité porozumieť materiálu. Skôr ako začnete, zvážte nasledujúce tri faktory:
- vypočítané na základe zložiek
- prítomnosť horľavých zložiek;
- Spaľovacie vlastnosti vzorky
- Rovnomerné rozloženie vzorky
- Zvýšená tepelná vodivosť
Najbežnejším spôsobom, ako vyvinúť metódu pre konkrétnu látku, je získať referenčnú hodnotu a potom vytvoriť metódu na reprodukciu cieľovej hodnoty s čo najkratšou dobou sušenia. Pre získanie referenčnej hodnoty použite klasický postup (váha a sušiaca pec). Prípadne môžete použiť exsikátor, Karl Fisherov titrátor alebo iné metódy.
Keď získate referenčnú hodnotu, môžete začať vyvíjať vhodnú metódu vyváženia. Odporúčame vám pripraviť vzorku a vysušiť ju pri najlepšej teplote, potom analyzovať výslednú krivku sušenia.
Pochopenie krivky sušenia generovanej počas sušenia vzorky pomôže definovať vhodné testovacie podmienky pre vašu vzorku. Viac informácií o interpretácii krivky sušenia sa dozviete vo videu nižšie.
Zhoda tepelnej bilancie s GLP/ISO
Pre udržanie konkurencieschopnosti je kontrola kvality pre väčšinu spoločností nevyhnutná - a termobalance je dôležitou súčasťou tohto systému kontroly kvality. OHAUS MB120 je navrhnutý tak, aby sa dal ľahko integrovať do všeobecného systému kvality, ako je GLP/GMP alebo ISO9001. Požiadavky GLP a normy ISO vyžadujú dôkladnú dokumentáciu všetkých nastavení/postupov kalibrácie a testov vykonaných na meradle.
Váhovú zložku ktoréhokoľvek analyzátora vlhkosti OHAUS je možné nastaviť podľa písomného postupu v príručke a pomocou certifikovaného závažia.
Súčasti analyzátora na meranie ohrevu alebo teploty je možné nastaviť aj pomocou jedinečného postupu vyváženia. Vykurovacie teleso je možné nastaviť podľa postupu uvedeného v návode na použitie. Tento postup je možné vykonať pomocou kalibrovaného teplomeru, aby ste sa ubezpečili, že percento vlhkosti je určené identicky bez ohľadu na miesto.
Tieto úpravy je možné dokumentovať pomocou softvéru produktu a pripojenej tlačiarne.