Čo znamená mikroplast? Aditívna analýza vo vzorkách z plastu; Laboratórny svet Shimadzu
Mikroplasty sú v prostredí rozšírené. Tisíce ton drobných plastových častíc znečisťujú oceány, rieky a sedimenty. Mikroplastové častice si tiež nájdu cestu späť do nášho potravinového reťazca prostredníctvom morských živočíchov. Znalosť množstva a typu prísad v plastoch je tiež rozhodujúca pre hodnotenie toxicity. Medzi široko používané priemyselné prísady patria plastifikátory, UV stabilizátory a retardéry horenia. Kritizované sú najmä brómované retardéry horenia kvôli ich vysokému potenciálu pre zdravie. Napríklad polybrómované bifenyly (PBB) a polybrómované bifenylétery (PBDE) sú v Európe regulované predpismi RoHS a nesmú prekročiť 100 ppm.
Spojka Pyrolýza GC-MS ponúka elegantný a jednoduchý typ aditívnej analýzy v plastoch. Pri pyrolýze GC-MS môžu byť zodpovedajúce plastové vzorky prenesené priamo do kapilárnej kolóny tepelnou desorpciou. Vzorky sa buď odvážia, vyrazia alebo rozrežú. Potom odvážte 50 - 200 μg vzorky do téglika so vzorkou pyrolýznej jednotky a začnite analýzu bez prípravy vzorky. Týmto spôsobom môžete v EGA rýchlo a ľahko spustiť „analýzu vyvinutých plynov“. Podobne ako v prípade technológie TGA, ktorá zobrazuje stratu hmotnosti v priebehu teplotnej krivky, aj pri EGA a pyrolýznom GCMS získate charakteristické zvyšujúce signály z bodov obratu TGA. Výhoda technológie EGA spočíva v hromadných informáciách, ktoré sa tiež zaznamenávajú. Máte teda možnosť vyvodiť závery o tepelne vylúčených látkach.
Tu sú zobrazené tri rôzne vzorky polystyrénu, pričom všetky boli vyhodnotené pomocou EGA kriviek. Na všetkých vzorkách je vidieť, že vrchol rozkladu (pyrolýza základného materiálu) je veľmi porovnateľný a leží vždy pri 445 ° C. Rozsah pod teplotou pyrolýzy (rozsah tepelnej desorpcie 180 - 350 ° C) je zaujímavý pre analýzu prísad. Pre lepšiu ilustráciu bol rozsah od 180 ° C do 350 ° C zväčšený 20-krát. To zviditeľňuje rozdiely v správaní sa pri tepelnej desorpcii, čo naznačuje odlišné zloženie prísad.
Ďalej boli vzorky tepelne desorbované od 180 ° C do 350 ° C, aby boli viditeľné rozdiely v zložení prísady. Hlavné zložky na týchto chromatogramoch pochádzajú z polystyrénového materiálu, ale niektoré píky možno jednoznačne priradiť brómovaným zlúčeninám. Chromatogram vzorky 1 je uvedený ako príklad a brómované zlúčeniny sa zistili v tabuľke. Vo vzorkách styrénu boli okrem brómovaných zlúčenín zistené aj mazivá ako kyselina linolová, palmitová a stearová.
| a | 1.9 | Brómmetány |
| b | 10.6 | 1-bróm-dodekány |
| c | 16.2 | Neznáme (na základe MS spektra C15, Br3) |
| d | 17.3 | Tetrabromobispenol A |
| e | 18.7 | Neznáme (na základe MS spektra C19, Br4) |
| f | 20.7 | Neznáme (na základe MS spektra C23, Br4) |
Analýza aditív vo vzorkách plastov je jednoduchá pomocou pyrolýznej väzby GC/MS. Možnosť určiť unikajúce plyny pod teplotou pyrolýzy umožňuje hlboký náhľad do vzorky. Príprava vzorky je obmedzená na drvenie a váženie vzorky. Požadované množstvo vzorky je približne 200 µg, čo robí túto techniku ideálnou na analýzu mikroplastových častíc.