Roztok manganistanu draselného 0,1 N
Príprava roztoku manganistanu draselného 0,1 N = 0,02 M
Molekulová hmotnosť: 158,04 g/mol
Nariadenia (podľa Ph.Eur. 1997)
| Manganistan draselný (Čistota: pre analýzu alebo činidlo Ph.Eur.NT 2000) |
| čistená voda (destilovaná alebo demineralizovaná) |
Odváži sa 3,2 g manganistanu draselného a rozpustí sa v čistenej vode, aby sa získalo 1 000,0 ml. Roztok sa zahrieva na vodnom kúpeli po dobu 1 hodiny. Potom sa ochladí na teplotu miestnosti a prefiltruje sa cez téglik zo spekaného skla.
Zahrievanie slúži na to, aby spôsobilo oxidáciu prachových častíc, amónnych solí a stôp organických nečistôt, čo by negatívne ovplyvnilo titrovú konštantu mletého roztoku (aktívna hodnota by klesla). Alternatívne môžete roztok nechať pôsobiť 8 až 14 dní.
Úprava roztokom tiosíranu sodného
Oddelený jód sa titruje 0,1 M roztokom tiosíranu sodného a na konci titrácie sa ako indikátor pridá 1 ml roztoku škrobu.
Musí sa zabrániť kontaminácii hotového roztoku, najmä organickými látkami. Bezprostredne pred použitím sa odporúča určiť faktor roztoku manganistanu. Výhoda vyššie uvedenej metódy: Môže byť vykonaná bez veľkého úsilia a bez presného vyváženia. Nasledujúci postup s oxalátom sodným je však presnejší, pretože ide o takzvaný originálny titrový prípravok. Metóda je založená na štúdiách S.P.L. SЦRENSEN späť (1897-1906).
Úprava oxalátom sodným (pôvodný titer, podľa Jander et al.)
Bezvodý oxalát sodný Urtiterubstoff sa suší v sušiarni pri 230 ° C, aby sa odstránili zvyšky vody. Vzorka sušenej látky (hmotnosť medzi 150 a 200 mg) sa odváži presne s presnou váhou a hodnota sa zaznamená. Celé odvážené množstvo sa potom vloží do Erlenmeyerovej banky s objemom približne 500 ml.
Aby sa zabránilo strate látky, môže sa postupovať tak, že sa použije komerčne dostupný podlhovastý transportný čln. Prázdny vážiaci čln sa odváži, odváži sa určené množstvo vzorky a oxalát sodný sa opatrne naleje do Erlenmeyerovej banky. Potom sa vážiaci čln odváži a stanoví sa rozdiel hmotnosti (pred a po vyprázdnení).
Do banky sa teraz vloží asi 200 ml vyčistenej vody a oxalát sa úplne rozpustí. K roztoku sa pridá 10 ml zriedenej kyseliny sírovej (4 + 1 objemový diel) a zmes sa zahreje na teplotu asi 80 ° C (+/- 5 °).
Nastavený roztok KMnO4 sa naleje do byrety a nastaví sa na nulovú značku (pri silne sfarbených roztokoch už nie je vidieť Schellbachov prúžok, takže môžete odčítať horný okraj menisku!). Teraz necháte roztok manganistanu odkvapkať do horúceho roztoku oxalátu takým spôsobom, že pred každým novým pridaním počkáte, kým sa roztok v Erlenmeyerovej banke úplne sfarbí. Piest sa otáča krúživými pohybmi alebo sa používa magnetické miešadlo. Na začiatku oxidácia oxalátu prebieha len pomaly, pretože ešte nebolo vytvorených veľa iónov mangánu (II), ktoré katalyzujú konverziu. Preto po pridaní niekoľkých centimetrov kubických roztoku KMnO4 ho môžete nechať rýchlejšie odkvapkať. Ale buďte opatrní, spomalte opäť v blízkosti pravdepodobného koncového bodu! Na konci titrácie by mal byť minimálny prebytok roztoku manganistanu draselného, čo sa dá rozpoznať podľa pretrvávajúcej mierne červenofialovej farby. Úžasné: Iba 1 kvapka, čo zodpovedá asi 0,03 ml 0,1 N roztoku manganistanu, môže zmeniť farbu na 300 ml mierne ružovo-fialovej farby.!
Kalkulácia: 1 ml presne 0,1 N roztoku manganistanu draselného zodpovedá presne 0,1 miligramu ekvivalentu (milival alebo mval) oxalátu sodného, t. J. Molárna hmotnosť soli 134 g delená 2 = 67 g delená 10 000 = 6,7 mg Na2C2O4. Ak vydelíte hmotnosť vzorky šťavelanu sodného (v mg) touto hodnotou, viete, koľko mililitrov presne 0,1 N roztoku manganistanu draselného by sa muselo použiť na titráciu našej vzorky. Príklad: S hmotnosťou 182,3 mg oxalátu sodného by bola vypočítaná spotreba 182,3: 6,7 = 27,21 ml.
Ak je nastavený roztok manganistanu skutočne silnejší (faktor> 1,00), použije sa pri titrácii menej z neho; ak je slabší (faktor
Faktor je teda F = vypočítaná spotreba/skutočná spotreba (každá v ml).
Pomocou roztoku manganistanu draselného
Riešenie sa veľmi často používa v dimenzionálnej analýze (manganometria). Príklad v lexikóne: Stanovenie obsahu hydrochloridu hydroxylamínu.