Umiestnenie, metódy, prístroje, činidlá, automatizácia, spracovanie údajov - dokument PDF

Dokumenty

1. VŠEOBECNÁ ANALYTICKÁ CHÉMIA

umiestnenie

1.1. Základy, metódy, prístroje, činidlá, automat, spracovanie údajov

rôntgenovou fluorescenčnou analýzou. Sú diskutované kritériá pre optimálne prevádzkové podmienky pre taviace zariadenie. - Anal. Chem. 50, 1380-1381 (1978). Nat. Bureau of Standards, Washington, D.C. (USA) W. Czysz

Stanovenie C a 0 a ďalších prvkov pomocou a-indukovanej röntgenovej energetickej spektrometrie. W-P, Henningsen a W. Kiihn.

Röntgenová fluorescenčná spektrometria; s a-excitáciou z rádioaktívneho zdroja. Na energeticko-disperznú analýzu sa používa excitácia charakteristických röntgenových lúčov časťou rádioaktívneho zdroja. Prvky do Z = 6 je možné oddeliť a určiť. Pri zohľadnení chyby merania sú detekčné limity 1%. Pomocou príkladu Cd v obohatení Otme o organickú matricu sa určilo 100 ppm. Ako zdroje sa použili Po-210 a Cm-244. - Atómová jadrová energia (ATKE) 31, 131-134 (1978). Inšt. Strahlbotanik, Ges. Far Umwelt- und Strahlen- forsch, mbH Mníchov, Hannover E. Rodek

Röntgenové fluorescenčné spektrometrické stanovenie stopových prvkov v zriedenej hm

Ostatné roztoky po uvedení do súladu s celulózovými iónomeničmi. R. Raven.

Zo stopových prvkov; Röntgenová fluorescencia

Spektrometria; Bohatý na iónomenič CeUulose. - Na röntgenovú spektrometriu

Ďalšie riešenia, ktoré by sme mohli uskutočniť, Mul

predchádza proces obohacovania; Za týmto účelom spoločnosť Verf. Odporúča celulózové iónomeniče, ktoré sa po prechode cez 1 liter kvapaliny s kyselinou dusičnou (pH 2,5 - 3,0) vysušia a zlisujú do tablety

Môžu byť vyšetrené a vyšetrené röntgenovou spektrometriou (zdroj žiarenia: chrómová trubica, kryštál fluoridu lítneho, vákuum, 100 s). Odchýlky v presnosti pri určovaní rôznych iónov vedľa seba sú maximálne + 10%, napríklad ďaleko od 20 - 200

g Cu medzi +8,5 a -4,3%; ďaleko Pb medzi +3,2 a -5,5%; pre Sr pri + - 3,5%; decht byť pri - + 1,0%; ďaleko V medzi +4,0 a -4,6%; decht ako medzi + 5,3 a -5,0%; pre Br medzi +4,0 a -4,6%. Detekčné limity sú tar Br - na 1,8 # g, pre SEO32 - na 1,6 /

g, ďaleko JO 4- pri 0,5 # ga ďaleko VO 3- pri 0,9 /

G. - Z. Pflanzenern Soilenkd. 141, 143 - 150 (1978). Inšt. Poľnohospodárska kultúra, univ. G6tfingen L. Johannsen

Vplyv podmienok plynového horáka na prípravky fúzie tetraboritanu lítneho pre röntgenovú fluorescenčnú analýzu. P.A. Pella.

Brermerove podmienky pre tavenie tetraboritanu lítneho; Röntgenová fluorescenčná spektrometria. - Automatizovaný get-it vyvinutý pre röntgenovú fluorescenčnú spektrometriu na výrobu vzoriek taveniny s tetraboritanom lítnym, pre ktorý sa ako W používa modifikovaný horák Meker.

irmequelle sa používa, bol testovaný na optimálne prevádzkové podmienky. Vzorky sa pripravili zmiešaním známych množstiev CaC03 a Fe203 so 6,7 g tetraboritanu lítneho a 1,5 g dusičnanu amónneho a roztavili sa v platinovom tégliku 1 legovanom 5% zlatom. Boli použité dve zmesi plameňa: Plameň I obsahoval rovnako veľa propánu ako vzduchu

plameň nezhasol (1125

s plameňom II bol pomer

V prospech propánu do teploty plameňa 1100 - l l l0

narušený. Plameň II mal za následok čistejšie taveniny a lepšiu reprodukovateľnosť v nasledujúcom procese

Metóda štandardných funkcií v Ri

röntgenová fluorescenčná analýza. G.V. Pavlinskii, B.Yu. Bondarenko a N. F. Losev.

Röntgenová fluorescenčná spektrometria; vhodné normy pre viaczložkové analýzy. - Vydavateľ popisuje metódu hodnotenia viaczložkových röntgenových fluorescenčných analýz založených na použití hypotetických štandardov, ktorých zloženie zodpovedá priemerným koncentráciám analyzovaného materiálu takým spôsobom, že intenzity

Analytické línie týchto štandardov jasne závisia od zloženia prvkov, ktoré sa majú určiť

je nig. Koncentrácia všetkých analyzovaných prvkov sa hodnotí pomocou systému rovníc. Navrhovaná schéma bola testovaná na príklade silikátových analýz so známym obsahom analyzovaných prvkov pomocou kvantometra KRF-11. Re1. Chyby pri stanovení Mg, A1, Si, K, Ca, Ti a Fe sa rovnajú hodnote

Obsah nižší ako 0,5%: 4,5, 2,0, 0,8, 3,5, 2,9, 3,6 a 3,0%. Ak je obsah nižší ako 0,5%, použije sa rel. Chyby K a Ti na 6,1, respektíve 11%. - Zavodsk. Lab. 44, 160 - 163 (1978) (rusky). Štát Zhdanov. Univ., Irkutsk (ZSSR) E. Svatek

Kvantitatívna analýza pomocou röntgenovej fluorescencie s použitím prvých princípov pre korekciu matice. Ľ. Hulett, H.W. Dunn a J.G. Tarter.

Röntgenová fluorescenčná spektrometria; Maticová korekcia. - Kvantitatívna interpretácia údajov röntgenovej fluorescencie (XRF) je často zložitá z dôvodu matricových účinkov. Intenzita fluorescencie nameraná pre dané prvky nezávisí len od koncentrácie prvku, ale aj od koeficientov absorpcie hmoty vzorky pre excitáciu a fluorescenčné žiarenie. Existujú tiež prvky pôsobenia, pri ktorých je vysokoenergetická fluorescencia z ťažších prvkov absorbovaná ľahšími prvkami, čo má za následok zvýšenie ich fluorescencie. Posledné teoretické riešenia tohto problému ukázali, že röntgenové fluorescenčné údaje je možné pre tieto maticové efekty korigovať výpočtami založenými na prvých princípoch. Jediné potrebné parametre sú základné konštanty dostupné v tabuľkách s údajmi o atómovej fyzike. Nie je potrebné robiť empirické kalibrácie. - J. Radioanal. Chem. 43: 541-557 (1978). Anal. Chem. Div., Nat. Lab., Oak Ridge, TN. (SPOJENÉ ŠTÁTY)

Rozšírenie Rasberryho-Heinrichovej rovnice pre röntgenovú fluorescenčnú analýzu. ÁNO. Riveros, R.D. Bonetto a R.T. Mainardi.

Formulár opravy pre viacprvkovú analýzu; Röntgenová fluorescenčná spektrometria. - Na stanovenie relatívnej intenzity fluorescencie

Pre jednotlivé prvky v röntgenovej fluorescenčnej spektrometrii viacprvkových vzoriek uvádza autor korekčnú rovnicu, ktorá je založená na informáciách poskytnutých S.D. Rasberry a K.F. Helnrich (Anal. Chem. 46, 81 (1974)) ide nad rámec poskytnutej korekcie. Pomocou tejto zjednodušenej rovnice možno presnejšie zvážiť rôzne absorpčné účinky viacerých prvkov. - Anal. Chem. 50, 1386-1388 (1978). Inšt. Mat

to., Astron. y Fisica, Univ. Nacional, C6rdoba (Argentína)

164 Fresenius Z. Anal. Chem., Zv. 295 (1979)

Matematické techniky pre kvantitatívnu elementárnu analýzu pomocou energie disperznej röntgenovej fluorescencie. Rav. Gardner, L. Wielopolski a K. Verghese.

Röntgenová fluorescenčná spektrometria; matematika. Hodnotiace techniky. - Nedávny záujem o použitie automatizovanej alebo poloautomatickej energie disperznej röntgenovej fluorescenčnej analýzy vyvolal potrebu zdokonalených matematických techník a počítačového softvéru na použitie s týmto typom analýzy. Táto práca hodnotí doterajšie úsilie o vývoj matematických techník potrebných na implementáciu: (1) metóda najmenších štvorcov v knižnici na stanovenie charakteristických elementárnych röntgenových intenzít a (2) použitie metódy Monte Carlo pre rozšírenie prístupu základných parametrov k rádioizotopom a vzrušujúcim zdrojom röntgenových prístrojov na stanovenie elementárnych množstiev. - J. Radioanal. Chem. 43, 611-643 (1978). Nucl. Inžinier. Odd., N. Carolina State Univ., Raleigh, N.C. (SPOJENÉ ŠTÁTY)

NMR spektroskopia v štruktúrnej izotopovej analýze. Komplexná metóda kvantitatívnych dotazníkov

značenej 2H na základe súboru spektier jadier 1H, 2H a 13C. N.G. Devyatko, G.A. Kalabin, V.G. Lipovich a V.I. Glulthikh.

Aplikácia spektrometrie, CMR na izotopovú analýzu, štrukturálna; Jadrá 1H, 2H a 13C. - Na príklade deuterovaného sek. Butylbenzén (I), ktorý sa pripravuje alkyláciou deuterovaného benzénu buténom-1 v prítomnosti A1C13, sa skúmal z hľadiska účinnosti NMR spektroskopie jadier 1H, 2H a 13C ako jedinej vhodnej metódy na kvantitatívne stanovenie. Stanovenie obohatenia organických molekúl deutériom o fragmenty molekúl. Na stanovenie obsahu 1H a 2H vo fragmentoch I (vo fragmentoch fenyl,/Y-metyl a 7-metyl) boli navrhnuté dva varianty. Prvý je založený na výpočte absolútneho obsahu 2H na základe 1H + 2H spektier, druhý na kombinácii 1H, 2H a 13C NMR spektier s hmotnostnými spektrami. Pre dva varianty je stanovený dostatočný počet vhodných rovníc (pozri pôvodné), ktoré sa vyriešili pomocou usmerňovača. NMR spektrá boli 1H, 2H a 13C zaznamenávané spektrometrom XL-100/12 VARIAN. -

. Anal. Chim. 32, 2207 - 2217 (1977) (rusky, s anglickým zhrnutím). Zhdanov 'Univ., Inst. Pre Petrochemical and Coal Chem. Synthesis, Irkutsk (ZSSR) F. Jan

Systém získavania chemického posunu 13C-NMR orientovaný na podštruktúru J. Zupan, S.R. Heller, G.W.A. Milne a J.A. Miller.

Spektrometria, KMR; 13C, Počítačový program pre subštruktúry organ. Sloveso - Je opísaný a diskutovaný počítačový program, ktorý ako vstup používa on-line generované subštruktúry organických zlúčenín a získava zodpovedajúce distribúcie chemických posunov 13C-NMR. Je načrtnutý postup vytvárania subštruktúr a hlavné črty filozofie vyhľadávania. Jedno hľadanie je podrobne rozpracované, aby sa preukázala schopnosť systému - Anal. Čína. Acta 103: 141-149 (1978). Environ. Prot. Agency, Washington, D.C. (SPOJENÉ ŠTÁTY)

v priamej integrácii; navyše sa zvýšila presnosť merania. Ďalšou výhodou použitia digitálnej pamäte bolo, že umožňovala detekciu a integráciu veľmi malého signálu bez použitia hromadnej akumulácie elektronickým počítačom. - Bunseki