Polytechnisches Journal - Plattner s Nikelprobe na suchej ceste
| Názov: | Plattnerov Nikelprobe na suchom ceste. |
| Autor: | Plattner, C. Fr. |
| Referencia: | 1844, zväzok 91, číslo XVIII. (S. 68–76) |
| URL: | http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj091/ar091018 |
(Z Bergwerkfreund, 1843, č. 8.)
Je známe, že stanovenie obsahu niklu v rudách a hutníckych výrobkoch obsahujúcich nikel je veľmi ťažkopádne a také časovo náročné, že inak veľmi zaneprázdnený tester sa nemôže ľahko zapojiť do takého spôsobu spriemerovania obsahu niklu v ktorejkoľvek z uvedených látok. Z tohto dôvodu som už dávno urobil rôzne pokusy o priemerný obsah niklu v zlúčeninách obsahujúcich nikel suchou cestou a dospel som k výsledku, s ktorým som mal všetky dôvody byť spokojný.
Aj keď nikel pre svoju ťažkú taviteľnosť nie je ako mnoho iných kovov, napr. Napríklad striebro, meď, olovo a zinok sa môžu cez vzorku sucho vylučovať vo forme zrna, ale existuje prostriedok na získanie výsledku, ktorý je pre technické účely dostatočne presný, akonáhle látka, ktorá sa má testovať, neobsahuje Je to meď, ale obsahuje dostatočné množstvo arzénu, s ktorým úzko súvisí kov, ako je známe, nikel. Nedávno som tieto experimenty opakoval a potvrdil dôležitosť výsledkov, ktoré som získal predtým.
Spôsob priemerovania obsahu niklu v akejkoľvek rude alebo produkte bez obsahu medi bez obsahu medi je založený na skutočnosti, že pomocou oxidačného tavenia sa všetky kovy spojené s arzénovým niklom, ktoré sú ľahšie oxidovateľné ako arzénový nikel, postupne uskutočňujú podľa ich rôznych oxidačných schopností. Môže sa skĺznuť prídavok ľahko taviteľného skleneného taviva, ktoré je náchylné k rozpúšťaniu oxidov kovov, takže sa nakoniec zachová iba zlúčenina niklu a arzénu, ktorá je stála vzhľadom na jej stechiometrické zloženie. Táto zlúčenina tiež začína oxidovať, ak je príliš dlho tavená, ale človek si to okamžite uvedomí vďaka špeciálnej funkcii, podobnej tej, keď sa meď varí na črepoch črepov.
Ak vyberiete črepy z mufle a necháte vzorku vychladnúť, troska sa zvyčajne javí ako tmavozelená. Keby bol vopred uložený všetok kobalt a mohol by skĺznuť iba nikel, škvrna by vyzerala bledohnedo, ale táto hnedá s modrou farbou oxidu kobaltu spôsobuje túto zelenkastú farbu. Okrem zelenkasto sfarbených vločiek je na povrchu zostávajúceho niklu arzénu viditeľný jablkovo-zelený povlak oxidu nikelnatého s kyselinou arzénovou, ktorý sa do vločky vtiahol, ak sa nejaké množstvo arzénového niklu prehltlo. Tento jablkovo-zelený povlak je znakom toho, že sa teraz musíme zaoberať iba obsahom arzénového niklu, ktorý sa skladá z dvoch atómov niklu a jedného atómu arzénu.
Strata Nikelu, ktorá vznikne pri takomto prekrúcaní, je iba zanedbateľná, ak sa postupuje dostatočne opatrne. V prípade vysokého obsahu niklu musí byť celý povrch kovového zrna pokrytý jablkovou zeleňou a tento povlak je možné stiahnuť do priepustu, ak je strata niklu ½ percenta. by mala byť.
Aby ste sa presvedčili, že daná zlúčenina skutočne je, môžete si bez chemickej analýzy zvoliť iba čo najčistejšiu časticu medi, ktorá predstavuje najviac 1%. obsahuje cudzie zložky, ktoré zvyčajne pozostávajú z kobaltu, železa, olova a síry, z ktorých 100 hmotnostných dielov môže byť napr. B. Z oxidácie vylúčte 100 libier vzorky bóraxu na kúsok hliny dostatočne dlho na to, aby arzén začal klesať; zvyšné kovové zrno potom bude vážiť iba 71 probi libier, a teda 29 percent. stratil. K najväčšiemu úbytku hmotnosti dôjde, keď nikel vydáva polovicu svojho arzénu, na ktorý bol naviazaný v prírode.
Za časticu čistej medi sa považuje: 1 atóm = 55,98 arzénu a 1 atóm = 44,02 niklu. Za predpokladu 56 arzénu a 44 niklu sa polovica z 56 častí arzénu odparí, konkrétne 28 častí a druhá polovica zostane s niklom ako konštantnou zlúčeninou a | 71 | späť ako sub-arzén niklu, ktorý pozostáva z 1 atómu arzénu a 2 atómov niklu, alebo z 38 866 arzénu a 61 134 niklu,
Vráťme sa k nášmu príkladu, kde predpokladáme medený článok, ktorý je 1 Proc. obsahuje cudzorodé zložky, stratil 29 percent v tele, keď bol oxidovaný bóraxom, a tieto pozostávali z:
| 27,36 | Proc. | Arzén, ktoré boli spájané s niklom, |
| 0,64 | - | Arzén, ktorý patrí do kobaltu a železa a |
| 1,00 | - | Kobalt, železo, olovo a síra. |
| ––––––––––––– | ||
| 29,00 | - | |
Pokiaľ bolo z niektorej látky obsahujúcej nikel nanesené určité hmotnostné množstvo niklu arzénu špecifikovaného zloženia, z ktorého bolo na test navážených 100 hmotnostných dielov, je možné potom množstvo niklu zistiť veľmi ľahko výpočtom, napr. Napríklad, ak by sa získalo 25 hmotnostných dielov niklovej rudy zo 100 hmotnostných dielov niklovej rudy, obsahovalo by to 100: 61,134 = 25: 15,283 hmotnostných dielov niklu.
Pretože človek teraz vždy unikne z malého množstva, môže kvôli kompenzácii tejto chyby zvážiť zvyšnú zlúčeninu zloženú z: 38 arzénu a 62 niklu, a podľa toho by sa obsah niklu v predpokladanom príklade ukázal byť vyšší, konkrétne 100: 62 = 25: 15,5 Proc.
1) v tých, v ktorých hlavnú zložku tvorí nikel, kovový s arzénom a obvykle ešte stále kombinovaný s viac alebo menej arzén-kobaltom, a ktoré navyše neobsahujú meď a zemité zložky alebo zmesi; sem patria častice medi, štrk z bieleho niklu, kobalt, ktorý okrem kobaltu arzénu často obsahuje ako svoju hlavnú zložku viac alebo menej niklu, a z hutníckych výrobkov kobaltová potravina;
2) v tých, v ktorých je nikel buď kovovo viazaný s arzénom, alebo ako oxid s kyselinou arzénovou, ale tieto zlúčeniny teraz tvoria zložku látky, napr. B. pripravená niklová ruda, ktorá sa ešte stále mieša so zemitým hlušinou, ako aj olovnaté jedlo, ktoré obsahuje veľa arzénového železa a tiež rôzne kovové síry, a
3) v tých, v ktorých je nikel úplne alebo iba čiastočne viazaný na síru. Sem patria predovšetkým kamienky do vlasov a lesk niklu.
Postup pri testovaní niklu na látky druhej triedy. Látky patriace do tejto triedy, či už obsahujú zemité zmesi alebo železo arzén a sírovité kovy, sa musia najskôr rozpustiť v tégliku, aby sa dosiahla koncentrácia jadra arzénu. Látky, ktoré obsahujú iba zemité zmesi, sa môžu ľahko podrobiť takémuto koncentračnému taveniu; naopak, tie, v ktorých je veľké množstvo arzénového železa a rôznych sírových kovov, sa musia najskôr opatrne opiecť na kúsku hliny, aby bolo železo pripravené na prehltnutie, a v prítomnosti sírových kovov sa síra z väčšej časti odstráni.
Pri takejto koncentrácii taveniny sa odváži jeden centier vzorky dobre zmiešanej a jemne vtieranej látky, ktorá sa má vyskúšať na nikle, a poskytne sa jej potrebné doplnenie naraz alebo sa v prípade potreby opatrne upraží. Surová alebo pražená látka sa potom zmieša v testovacom vrecku s 3 centmi. čierna rieka (pripravená z 3 hmotnostných dielov červeného zubného kameňa a 1 hmotnostného dielu čistého ľadu), ½ cent. Borax a ½ cent. Dóza na fľašu, zmes pokrytá kuchynskou soľou a dáva vrecku so vzorkou, ktoré je uzavreté vekom, mierne silný oheň z veternej pece.
Ak sa teraz kovový kráľ získal z koncentrácie neobsahujúcej meď, ktorá sa dá zistiť z vonkajšej povahy látky, ktorá sa má testovať, a v pochybných prípadoch z jednoduchej skúšky spájkovacím potrubím, možno ju pridať iba do jednej s bóraxom Namočte muflu na takmer rozžeravené hlinené črepy a upravujte ju v ohni, kým nebudú oxidáciou odstránené všetky sekundárne zložky, ktoré sú stále spojené s niklom arzénu, a z vyššie uvedených charakteristík zostane iba čistý arzénový nikel. Jeden potom musí iba odvážiť túto zlúčeninu a vypočítať množstvo Nikelu zo zistenej hmotnosti.
Ak však kovový kráľ nie je zbavený medi, pri ošetrení liekom Vorax v ohni zostáva meď vedľa arzénového niklu a ak látka obsahuje aj antimón, ako je to v prípade niekoľkých olovených jedál, časť tohto kovu tiež zostáva veľmi tvrdohlavo meď je spätne viazaná, zatiaľ čo železo, zinok, olovo a kobalt sú oxidované a v tomto stave sa strácajú.
Ak chcete pomôcť určiť obsah medi, môžete už osladenú zrazeninu síranu meďnatého a arzénu síry získanú plynným sírovodíkom iba vysušiť a postupne zahrievať v porcelánovej miske nad liehovinou s dvojitým ťahom pod dobre sa ťahajúcim komínom. Sírový arzén sa odparil a človek si musí poradiť iba so sírom meďnatým a možno už s vytvoreným síranom meďnatým. Ten sa okamžite rozpustí v kyseline dusičnej v porcelánových miskách, roztok sa zriedi vodou, oddelená síra sa odfiltruje, spáli sa a ak zostanú stopy medi, pridá sa táto rozpustená v kyseline dusičnej k hlavnému roztoku.
Tento roztok sa zahreje na teplotu varu vo veľkej porcelánovej miske a meď sa vyzráža ako oxid rozpustením draslíka, ktorý nie je príliš koncentrovaný. Tento roztok sa zhromaždí na filtri, dobre osladí, vysuší a zapáli v dechtovom platinovom tégliku. Po určení hmotnosti je možné potom oxid ľahko vypočítať pre kovovú meď.
Postup skúšania niklu na látky tretej triedy. Látky tretej triedy, v ktorých je nikel buď úplne alebo iba čiastočne viazaný na síru, sa musia pražiť, čiastočne s cieľom premeny kovov, najmä ak je prítomné železo, na oxidy, a čiastočne tiež a hlavne na odstránenie síry. Ale aby sa nikel naviazal na arzén, musí sa pripraviť vzorka takejto praženej látky s prídavkom 3 cntr. čierna rieka, ½ cent. Borax, ½ cent. Sklo a ½ - ¾ kot. kyselina arzénová sa musí rozpustiť vo vrecku na vzorky pod doskou stola so soľou. Získate kombináciu kovov arzénu, ktoré sa dajú ľahko oddeliť na hlinenom črepe pomocou bóraxu, | 76 | že sa zachová iba arzénový nikel s už známym zložením, z ktorého po navážení arzénového niklu možno zistiť obsah kovového niklu výpočtom.