Tesnosť VOC injekčných liekoviek s priestorom pre plynovú chromatografiu - 2014 - Wiley Analytical Science

injekčných

Prchavé organické látky (VOC) vo vzduchu majú často škodlivé účinky na ľudský organizmus. Analýza VOC je náročná, ale nevyhnutná z dôvodu väčšinou veľmi nízkych koncentrácií. Modelové vyšetrenia ukázali, že nie všetky fľaštičky a uzávery použité v plynovej chromatografii sú pre túto analýzu rovnako vhodné. Potom sa uskutočňovalo systematické skúmanie rôznych injekčných liekoviek a sept.

Analýza VOC pomocou SPME a DHS
Dva často používané spôsoby obohatenia alebo extrakcie pri analýze prchavých organických látok (VOC) ako prípravy na plynovú chromatografickú separáciu sú automatická mikroextrakcia na pevnej fáze (SPME) a ​​dynamická analýza horného priestoru (DHS). Možným kritickým bodom je strata analytu v dôsledku netesných liekoviek, čo vedie k zlým výsledkom. Z tohto dôvodu boli fľaštičky s jemným závitom a SPME s rôznymi septovými materiálmi testované na ich tesnosť proti VOC na príklade metanolu.

exekúcia
20 ml injekčné liekovky s guľôčkovým okrajom SPME alebo injekčné liekovky s jemným závitom a viečka s rôznymi septovými materiálmi boli získané od dvoch rôznych predajcov. V prvom testovacom behu sa fľaštičky so zakrytým viečkom spočiatku odvážili na analytických váhach prázdne (AT261 DeltaRange, Mettler-Toledo). Potom sa do každého pipetovalo 100 ul metanolu, liekovky sa uzavreli príslušným vekom a odvážili sa (čas t = 0). Po 2, 4, 6, 24, 48 a 72 hodinách sa fľaštičky opäť odvážili a úbytok hmotnosti sa stanovil ako proporcionálny úbytok metanolu z počiatočnej hodnoty v čase t = 0.

Metódou široko používanou pri stopovej analýze je vyprázdnenie injekčných liekoviek na odstránenie akejkoľvek kontaminácie. Injekčné liekovky, ktoré už boli použité, môžu byť ďalej znova použiteľné a týmto spôsobom je možné šetriť zdroje. Aby sa simuloval vplyv tohto postupu na tesnosť fľaštičiek, vyššie uvedený test sa opakoval s žíhanými fľaštičkami (pri 420 ° C počas 24 hodín).
Ďalej sa skúmalo, do akej miery sa septa po jednom prepichnutí znovu uzavrela. Na tento účel sa uskutočnila séria experimentov, pri ktorých sa prepážky prepichli kanylou (23 ga) priamo pred vážením v čase t = 0. Toto experimentálne nastavenie sa týka metód, pri ktorých sa štandardný roztok (vnútorný štandard alebo prídavný štandard pre kvantifikáciu alebo injekčný štandard pre kontrolu systému) pridáva do vzorky cez septum.

Pre každú skúšobnú sériu a septum sa uskutočnilo desaťnásobné stanovenie. Kontrolné váženie sa uskutočňovalo každý pracovný deň testovacím závažím s hmotnosťou 10 g. Ďalej sa pred začiatkom každého času merania stanovil tlak vzduchu, teplota a relatívna vlhkosť (presný hygro-/termo-/barometer GFTB 100, GHM Messtechnik). Hodnoty hmotnosti neboli korigované na tlak vzduchu.

Kontrolné váženie a meteorológia
Pri kontrolnom vážení s 10 g testovacej hmotnosti sa stanovila štandardná odchýlka 0,1 mg (0,001%) počas 15 meracích dní. Počas tohto obdobia bol stanovený minimálny tlak vzduchu od 1006,5 hPa do maximálne 1023,0 hPa. Teplota kolísala medzi 21,9 ° C a 24,1 ° C. Nameraná relatívna vlhkosť vzduchu bola medzi 42,8% a 76,2%.

Krimpovacie liekovky SPME
Skúmali sa štyri rôzne materiály septa. Žiadny z testovaných materiálov nevykazoval žiadne významné straty metanolu počas celej doby testovania 72 hodín. Naopak, možno pozorovať priemerný nominálny nárast hmotnosti medzi 0,7 a 1,5%. Táto chyba môže byť spôsobená zmenami tlaku vzduchu a charakterizuje neistotu merania.
Ak sa použijú žíhané injekčné liekovky, je možné po 72 hodinách pozorovať mierny priemerný úbytok hmotnosti medzi 1,4 a 2,0% pre tri zo štyroch materiálov. Berúc do úvahy chybu zistenú pri prvom testovacom behu, je tento pokles hmotnosti spôsobený neistotou procesu merania. Naproti tomu injekčné liekovky utesnené Vitonovým septom vykazujú stratu hmotnosti 2,3% po 48 hodinách, ktorá sa zvyšuje na 8,5% po 72 hodinách státia.

Ak sú prepážky prepichnuté na začiatku experimentu, straty sa zvyšujú podľa očakávania. V prípade septa z prírodného kaučuku/teflónu sa po 72 hodinách státia pozoruje úbytok hmotnosti 3%. Pre septum butyl/PTFE možno zaznamenať priemernú stratu metanolu 4% už po 24 hodinách, ktorá sa zvýšila na 5,6% po 72 hodinách. Silikónové/PTFE septá vykazujú porovnateľné správanie. Vitonová priehradka nevykazuje žiadnu významnú stratu 1,0% po 24 hodinách. Po 48 hodinách je však možné určiť pokles hmotnosti o 4,5%, ktorý sa pri dobe státia 72 hodín zvýši na 12,3%.

Fľaštičky s jemným závitom
Fľaštičky s jemným vláknom sa testovali v kombinácii s tromi rôznymi materiálmi septum na ich tesnosť proti metanolu. Pre septa silikónu/PTFE (1,5 mm) sa po 72 hodinách státia nezistili žiadne významné straty 1,7%. Butylové/PTFE septa vykazovali mierny pokles hmotnosti o 2,1% a 2,6% po 72 hodinách. V prípade septy silikón/PTFE (1,3 mm) bol pozorovaný pokles hmotnosti o 2,6% alebo 3,4% už po 24 hodinách, čo sa zvýšilo na 6,6% alebo 12% po 72 hodinách státia. 0% nárast.

Pri použití žíhaných injekčných liekoviek pre septa silikónu/PTFE (1,5 mm) nie je možné určiť významné zníženie hmotnosti do 72 hodín. Butylové/PTFE septa vykazujú pokles o 1,7% a 4,7% po 24 hodinách, čo je o 3,2% a 7,3% po 72 hodinách. Silikónové/PTFE septa (1,3 mm) vykazovali nižšie straty ako v prvom testovacom behu. Je to 5,2%, respektíve 9,4% po 72 hodinách státia.
Prepichnutím septa na začiatku skúšobnej prevádzky niekedy dôjde k vyšším stratám. Pre septa silikónu/PTFE (1,5 mm) sa tentoraz po 24 hodinách určila významná strata metanolu 2,6% alebo 3,1%, ktorá sa zvýšila na 6,7% a 7,1% po 72 hodinách. zvyšuje. Zdá sa, že opätovné utesnenie butyl/PTFE sept je lepšie, pretože tu je pokles hmotnosti po 72 hodinách iba 2,8%, respektíve 3,7%. Na druhej strane silikónové/PTFE septa (1,3 mm) vykazujú zníženie hmotnosti o 2,5% a 3,2% už po 6 hodinách, čo sa zvyšuje na 14,6% a 17,2% po 72 hodinách.

Zhrnutie
S krátkymi dobami nečinnosti až 6 hodín sú všetky testované materiály dodané výrobcom tesné proti metanolu. Pre dlhšie státie až 72 hodín sú vhodnejšie injekčné liekovky SPME s uzáverom so zaoblenou hranou.

Krimpovacie čiapky s priehradkou Viton prepúšťajú rýchlejšie, ak sa používajú spolu s pečenými injekčnými liekovkami alebo prepichnú. So 70 ° Shore A sú septy Viton najtvrdšie skúmaným septovým materiálom. Vyprážanie injekčných liekoviek by mohlo spôsobiť miernu deformáciu valcovaného okraja SPME, čo tuhá septa Vitonu nemusí byť schopná úplne kompenzovať. Vysoká tvrdosť by tiež mohla viesť k zlému uzavretiu septa.

Pri injekčných liekovkách s jemným závitom sú tenké septá zo silikónu/PTFE (1,3 mm) v porovnaní s metanolom najviac netesné. Silikónové/PTFE septa (1,5 mm) vykazujú významne nižšie straty metanolu, takže na analýzu VOC by sa mali uprednostňovať septa s vyššou hrúbkou vrstvy.
Skúmania sa uskutočňovali iba ako príklad na zástupcovi VOC, a preto môžu slúžiť ako orientácia, ale nemožno ich priamo preniesť na VOC s inou polaritou alebo molekulovou veľkosťou. Pri týchto skúškach sa navyše zohľadňovalo iba utesnenie materiálov a nevhodnosť materiálu septa sa nezohľadnila, pretože zložky zo septa môžu viesť k interferenčným špičkám na chromatograme v závislosti od analytickej úlohy.

Ďalšie články o plynovej chromatografii: http://bit.ly/GIT-GC
Tabuľkový zoznam výsledkov: http://bit.ly/Vials-Tabelle

Kristin Schallschmidt, Federálny inštitút pre výskum a testovanie materiálov (BAM), Berlín; A. Hofmann, Federálny inštitút pre výskum a testovanie materiálov (BAM), Berlín; C. Jung, Federálny inštitút pre výskum a testovanie materiálov (BAM), Berlín; I. Nehls, Federálny inštitút pre výskum a testovanie materiálov (BAM), Berlín