Abstrakty - dokument PDF
Dokumenty
1 VŠEOBECNÁ ANALYTICKÁ CHÉMIA
1.1 Základy, metódy, prístroje, činidlá, automatizácia, spracovanie údajov
Vplyv malého množstva organických rozpúšťadiel vo vodných vzorkách na argónovú indukčne viazanú plazmovú spektrometriu. J.W. Olesik a A.W. Moore, ml.
Prítomnosť organických rozpúšťadiel vo vodných vzorkách v koncentráciách až 0,1% objemových mala veľký vplyv na emisné a fluorescenčné signály. Atómové aj iónové emisné signály boli stlačené, keď boli prítomné organické rozpúšťadlá. Naproti tomu sa intenzity fluorescencie Sr II zvýšili až o faktor 3,5, keď vzorka obsahovala 2% (v/v) organické rozpúšťadlo. Ak vzorka obsahovala organické rozpúšťadlo, bolo vyprodukovaných viac iónov. Frakcie atómov a iónov, ktoré boli excitované a emitovali svetlo, však klesali. Intenzity emisie Ar a H sa môžu použiť ako diagnostické signály na varovanie obsluhy, keď sa zmenili plazmové podmienky v dôsledku prítomnosti organických rozpúšťadiel. - Anal. Chem. 62: 840-845 (1990). Dlh. Chem., Venable a Kenan Labs., Univ., Chapel Hill, NC (USA)
Zavádzanie organických rozpúšťadiel do indukčne viazaných plaziem ultrazvukovou nebulizáciou s kryogénnou desolvatáciou. DR. Wiederin, R.S. Houk, R.K. Winge a A.P. D'Silva.
Dvojstupňový desolvatačný systém pre ultrazvukový rozprašovač s nepretržitým prietokom znížil zaťaženie rozpúšťadlom argónom indukčne viazanou plazmou (ICP). Aerosól sa najskôr zahrial nad teplotu varu rozpúšťadla. Potom sa para rozpúšťadla odstránila v dvoch kondenzátoroch udržiavaných na -10 ° C a -
-80C. Neboli potrebné žiadne špeciálne postupy zapaľovania plazmou; zmena rozpúšťadla nespôsobila nestabilitu plazmy. Plazma bola stabilná pri doprednom výkone tak nízkom ako 0,5 kW, keď bol rozprašovaný metanol, acetón, acetonitril alebo etanol. Plazma sa nemohla udržať, zatiaľ čo organické rozpúšťadlá sa ultrazvukom rozprašovali bez aspoň čiastočnej desolvatácie. Detekčné limity pre kovy sa pohybovali od 0,2 pg/1 pre Fe do 5 gg/1 pre Pb. Detekčné limity pre každý prvok boli približne rovnaké bez ohľadu na použité organické rozpúšťadlo a boli porovnateľné s tými, ktoré sa získali počas ultrazvukovej nebulizácie vodných roztokov. Pri doprednom výkone 1,0 kW bola emisia molekulárneho pásma z C2 asi 25-krát nižšia, ako keď bol aerosol čiastočne desolvatovaný pomocou kondenzačnej teploty -10 ° C. - Anal. Chem. 62: 1155-1160 (1990). Ames Lab., USA Dlh. Energia, odd. Chem., State Univ., Ames, IA (USA)
Vplyv síry a iných ťažko ionizovateľných prísad na podmienky odparovania a excitácie v obl. V.M. Pukhovskaya, E.N. Savinova a V.S. Koržanovskaja.
Skúma sa vplyv pridania síry a iných slabo ionizovateľných látok (napr. CdO, CdIz, NaF) na odparovanie a excitáciu spektra mikroprvkov W, Mo, Sn a Pb obsiahnutých v horninách, keď sa stanoví pomocou AES. . Za týmto účelom bola vzorka triturovaná sírou v pomere 2: 1 alebo bola síra nanesená na dno elektródového kanálu a pokrytá vzorkou. Na excitáciu spektier sa používa oblúk jednosmerného prúdu medzi grafitovými elektródami, z ktorých vzorka slúži ako anóda. Zistilo sa, že účinnosť zosilnenia intenzity spektrálnych čiar vyvolaných pridaním S alebo iných slabo ionizovateľných látok alebo ich zmesí možno pripísať hlavne vplyvu pridaných látok na transport vzorky v zdroji oblúka. Podrobne sa diskutuje o mechanizme, pomocou ktorého je intenzita spektrálnych čiar W, Mo, Sn a Pb ovplyvnená pridaním vyššie uvedených látok. - Zh. Anal. Khim. 44, 2219-2224 (1989) (rusky, s anglickým zhrnutím). Vernadskii inšt. Geochem. a análny. Chem., Akad. Wiss., Moskva (SU), F. Jančík
Vylepšenie Smetsovej metódy v elektrotermickej atómovej absorpčnej spektrometrii. Yan Xiuping, Lin Tiezheng a Liu Zhijun.
Vylepšená je metóda podľa B. Smetsa (Spectrochim. Acta 35B, 33 (1980)), metóda na stanovenie rýchlostnej konštanty pre tvorbu atómov v procese atomizácie v plynnej fáze. Predpoklad kinetiky prvého rádu pre vznik atómov a rovnovážnu aproximáciu, ktorý sa objavuje v predchádzajúcich modeloch, je zrušený. Týmto spôsobom je možné eliminovať nelinearitu uloženú v Arrheniových krivkách. Príčiny tejto nelinearity
Diskutuje sa o problémoch v Arrheniových krivkách. - Talanta 37, 167-171 (1990). Dlh. Chem., Taizhou Teachers Coll., Linnai, provincia Zhejing (RC) W. Czysz
Identifikácia koncentračných gradientov v atomizačnej bunke s výbojom pomocou lacnej nastaviteľnej platformy XYq). PÁN. Winchester a R.K. Marcus.
Vydavatelia navrhli jednoduchú konštrukciu pre mechanickú pohyblivosť optiky atómového absorpčného spektrometra vo vzťahu k rozprašovaču s výbojom. Umožňuje posunutie a nastavenie rozprašovača vzhľadom na dráhu optického svetla v horizontálnom a vertikálnom smere, vrátane otočnosti v horizontálnej rovine. Pomocou tohto usporiadania, ktoré je ilustrované pomocou niekoľkých schematických náčrtov, sa ukazuje existencia koncentračných gradientov rozprašovaných druhov v plazme atómového zdroja. Pre túto štúdiu je vybraných 11 rôznych polôh plazmy, ako testovací substrát slúžia zmesi vzoriek uhličitanu bárnatého, oxidu železitého a medi (95%). Z údajov získaných týmto spôsobom možno identifikovať všeobecné vzorce hromadného transportu a oblasti zosilnenej ionizácie v atómovom zdroji. Z toho sa potom odvodí optimálna poloha v plazme na AAS detekciu rozprašovaného materiálu. - J. Anal. O. Spektrom. 5: 9-14 (1990). Dlh. Chem., H.L. Hunter Chem. Labs., Clemson Univ., Clemson, SC (USA) W. Czysz
Využitie dusíka ako ochranného plynu v atómovej absorpčnej spektrometrii s atomizátorom s volfrámovou cievkou. A.A. Pupyshev, A.Yu. Pastukhovich a V.N. Muzgin.
Na príklade stanovenia AAS Al, Au, Be, Co, Cr, Cu a Ni pomocou wolfrámového pulzného špirálového rozprašovača sa zistilo, že analýza sa môže uskutočniť v ochrannej atmosfére Ar namiesto N. Rýchlosť zahrievania atomizéra a jeho maximálna teplota sú v prvom prípade o niečo nižšie, čo sa dá vysvetliť lepšou tepelnou vodivosťou N2. V ostatných ohľadoch (citlivosť stanovenia, hodnoty sr) sú výsledky pre oba vírusy v ochrannej atmosfére porovnateľné (pozri priloženú tabuľku). Podrobné podmienky na vykonávanie analýzy v ochrannej atmosfére N2, v ktorej bol analytický signál zaznamenaný na základe amplitúdovej metódy, sú uvedené v origináli. - Zh. Anal. Khim. 44, 2215-2218 (1989) (rusky, s anglickým zhrnutím). Polytechn. Inšt., Sverdlovsk (SU) F. Jančík
Kovové elektrotermické rozprašovače. (Preskúmanie). Yu.B. Atnashev. V prehľade so 77 referenciami metalíza
diskutovali elektrotermické atomizéry (MEA) v porovnaní s grafitom 5fen. Venujeme sa týmto témam: materiál a konštrukcia atomizérov, spôsoby dávkovania vzoriek a možnosti atomizácie vzoriek, požadovaná elektrická energia, rýchlosť zahrievania atomizérov, systémy záznamu analytických signálov, citlivosť, presnosť, reprodukovateľnosť a rozsah linearity
to. V porovnaní s grafitovými rúrami majú MEA jednoduchšiu konštrukciu, nižšiu cenu a spotrebu energie a vyššiu stabilitu analytických vlastností; s MEA nie je potrebné vodné chladenie a
1.1 Základy, metódy, prístroje, činidlá, automatizácia, spracovanie údajov 759
MEA sa môže použiť aj s metódou atómovej fluorescencie. Hlavné nevýhody MEA spočívajú v o niečo menšom počte prvkov, ktoré sa majú určiť, vo väčšej chybe merania a v obmedzenejšej možnosti priamej analýzy pevných vzoriek. MEA sa môže široko používať pri konštrukcii malých poľných prístrojov na hromadnú analýzu prírodných telies, geologických vzoriek atď. - Zavodsk. Lab. 55 (9), 37-43 (1989) (rusky). E. Svatek
Dizajn a použitie nového automatizovaného vzorkovača ultrazvukovej suspenzie na atómovú absorpciu v grafitovej peci. G.R. Carnick, G. Daley a A. Fotinopoulos.
Príprava suspenzie alebo suspenzie práškového materiálu ponúkala veľa výhod v porovnaní s priamou analýzou pevných látok z dlaždíc. Pokiaľ ide o suspenzie, obmedzením bolo udržanie homogénnej suspenzie častíc pred dávkovaním vzorky do pece. Naj povzbudivejším riešením tohto problému bolo sonikovanie vzoriek manuálnym vložením ultrazvukovej sondy do pohára autosampleru obsahujúceho vzorku bezprostredne pred vydaním vzorky konvenčným autosamplerom v peci. USS-100 (Ultrasonic Slurry Sampler) integruje technológiu ultrazvukovej sondy do plne automatizovaného systému, ktorý je možné použiť na všetkých autosampleroch AS-60 a AS-70. USS-100 sa použil pri analýze stopových kovov v rôznych biologických a environmentálnych vzorkách. - o. Spectrosc. 10, 170-174 (1989). Perkin-Elmer Corp., Norwalk, CT (USA)
Analytické aplikácie atómovej netermálnej excitačnej spektrometrie (FANES) a molekulárnej netermálnej excitačnej spektrometrie (MONES). - Časť 5. Štúdia MONES PO a HPO na stanovenie stopových množstiev fosforu. K. Dittrich a H. Fuchs.