Analýza mlieka
Text analýzy mlieka
ANALÝZA MLIEKA FYZIKÁLNO-CHEMICKÁ ANALÝZA MLIEKA
1. Stanovenie nečistôt Makroskopické nečistoty extramamárneho pôvodu mlieka sa zachytia filtráciou na práčke zo stlačenej bavlny alebo iného filtračného materiálu. Aby boli výsledky porovnateľné, používajú sa štandardné guľky a rovnaké objemy mlieka. Vybavenie: - Lactofilter s podperou a podložkami. - Metóda Lactofilter je umiestnený vo zvislej polohe a filtračný kotúč je pripevnený v spodnej časti. Po zafixovaní sa do nádoby vloží 250 ml mlieka. Po ukončení filtrácie sa filtračný kotúč vyberie zo zariadenia a vysuší sa na vzduchu. Porovnávacie vyšetrenie sa vykonáva na úplne suchom disku. Na urýchlenie filtrácie je možné laktofilter pripojiť k vákuovej pumpe prostredníctvom zbernej nádoby. Interpretácia výsledkov Posúdenie sa uskutoční porovnaním so štandardnými podložkami.
Kvalitatívne vyšetrenie nečistôt zadržaných v práčke umožňuje zistiť povahu nečistôt a ich pôvod: - nečistoty zo stajne (vlasy, slama, rôzne krmivá, výkaly); - nečistoty na prístrojoch a nádobách (formy, kovové častice, mliečne kamene atď.); - rôzne nečistoty (celý hmyz alebo kúsky hmyzu, fragmenty rôznych predmetov atď.).
Prístroj na stanovenie hustoty: - delený laktodenzimeter v relatívnych hustotách pre teploty 20 ° C; - ortuťový teplomer stupňovitý v stupňoch Celzia (C). Môžete tiež použiť termolaktodenzimeter (laktodenzimeter, ktorý má tiež teplomer);
250 ml valec, vo vnútri ktorého sa môže hustomer voľne pohybovať a jeho tyč môže byť úplne ponorená.
Príprava vzorky Aby bol mliečny tuk vždy v rovnakom fyzickom stave, zahreje sa na teplotu 40 ° C. Po roztopení tuku sa mlieko mechanicky homogenizuje (bez prívodu vzduchu) a ochladí sa na 20 ° C. Ako pracovať Nádoba na vzorku mlieka, valec, v ktorom sa bude robiť stanovenie, a valec naplnený vodou s obsahom termolaktodenzimetra sa vložia do termostatu nastaveného na teplotu 20 ° C. Po dosiahnutí tepelnej rovnováhy sa mlieko mieša pomalým otáčaním nádoby, aby sa zabránilo peneniu. Mlieko sa zavádza do odmerného valca držaného pod uhlom, aby sa zabránilo tvorbe peny. Valec je naplnený takmer do svojej hornej úrovne. Termolaktodenzimeter, opatrne vysušený na filtračnom papieri, sa pomaly vkladá do mlieka, vertikálne a v osi valca, potom sa na ňom tlačí mierny rotačný pohyb. Po niekoľkých osciláciách zostáva termolaktodenzimeter nehybný. Prečítajte si rozdelenie zodpovedajúce menisku. Čítaná hodnota je mierne chybná, pretože mlieko prilieha k stonke nad vyznačeným delením a zvyšuje váhu prístroja. Pozorovanie
Teplota stanovenia nesmie prekročiť limity 201 C. Špeciálne prípady V prípade konzervovania mlieka chrómanom draselným K2CrO4 v pomere 1 g/1 sa z určenej hustoty odpočíta hodnota 0,0007, aby sa získala správna hodnota hustoty mlieka. bez pridania konzervačných látok. Na stanovenie hustoty koagulovaného mlieka sa predtým solubilizuje pridaním 10% amoniaku. Potom sa jeho hustota d vypočíta podľa vzorca:
kde: d1 - hustota zmesi mlieka a amoniaku; d2 - hustota amoniaku; .
Poznámka V praxi sa bežne používa vyjadrenie hustoty mlieka v laktodenzimetrických stupňoch, gLD. Laktodenzimetrický stupeň súvisí s relatívnou hustotou (ktorá sa vyjadruje vzhľadom na hustotu vody) vzťahom: c = 1000- (d-l)
Korekciu denzimetrických stupňov odčítaných pri rôznych teplotách 20 ° C je možné vykonať pomocou špeciálne pripravených tabuliek alebo pomocou vzorca:
C20 = c + 0,2 (t - 20) kde: C20 - denzimetrické stupne pri 20 ° C - hustota v denzimetrických stupňoch pri teplote stanovenia t - teplota v C, pri ktorej sa stanovenie uskutočňovalo.
3. Stanovenie pH Na meranie pH je možné použiť buď univerzálne pH-metre alebo prenosné pH-metre. Princíp činnosti týchto zariadení je rovnaký, bez ohľadu na ich typ. Hodnota pH sa meria pomocou systému pozostávajúceho z dvoch elektród, z ktorých jedna je merateľná a druhá referenčná. Elektródový systém používaný na meranie pH mlieka sa skladá zo sklenenej elektródy (na meranie) a porovnávacej elektródy (referenčnej).
Vybavenie a reagencie - laboratórny pH meter; - elektródový systém; - tlmivý roztok pozostávajúci z 0,025M roztoku fosforečnanu draselného a 0,0025M roztoku fosforečnanu sodného. Pri teplote 20 ° C má tlmivý roztok pH rovné 6,88; - tlmivý roztok pozostávajúci z 0,05 M šťavelanu draselného. Pri 20 ° C má roztok pH 4,00. Ako pracovať Pred vykonaním meraní pomocou pH metra musí byť prístroj nastavený pomocou štandardných tlmivých roztokov, pričom musí byť dodržaný postup: - prístroj 30 minút zahrievajte; - elektródy umyte destilovanou vodou, odkvapkané kvapky budú absorbované filtračným papierom - nalejte 40 ml tlmivého roztoku do pohára pH-metra a zohrejte teplotu na 201 ° C; - elektródy sú vložené do pohára; po 1-2 minútach sa indikácia prečíta. Pomocou nastavovacieho potenciometra sa nastaví indikácia prístroja. Po každom stanovení musia byť elektródy premyté destilovanou vodou. Na stanovenie pH vzorky mlieka sa kadička naplní 2/3 mliekom a elektródy sa úplne ponoria. Sklo sa dá ľahko otočiť okolo svojej osi, aby sa vzorka vyrovnala. Hodnota sa načíta 15 až 20 sekúnd po ponorení
4. Stanovenie kyslosti Princíp metódy Kyslosť mlieka sa stanoví neutralizáciou určitého množstva mlieka roztokom hydroxidu sodného, NaOH, známych koncentrátov, za prítomnosti fenolftaleínu ako indikátora. Kyslosť mlieka je hlavne daná kyselinou mliečnou, ktorá vzniká fermentáciou laktózy. Sekundárnymi zdrojmi kyslosti sú kazeinát vápenatý a fosfáty.
Za predpokladu, že neutralizovanou kyselinou je kyselina mliečna, je neutralizačná reakcia nasledovná: CH3-CHOH-COOH + NaOH> CH3-CHOH-COONa + H20
Fenolftaleín slúži ako indikátor konca reakcie, pretože je v kyslom prostredí bezfarebný a v zásaditom prostredí červený. Činidlá: - hydroxid sodný, NaOH, roztok 0, ln; - fenolftaleín, 1% alkoholový roztok. Postup 10 ml mlieka sa vloží do 300 ml kónickej sklenenej misky (Erlenmeyer). Pridajte 20 ml destilovanej vody a 3 kvapky fenolftaleínu. Dobre premiešajte na homogenizáciu. Zmes sa titruje hydroxidom sodným n/10, pričom zmes sa dobre pretrepáva, až kým jej farba nebude bledo ružová. Táto farba označuje koniec titrácie. Vyjadrenie výsledkov Kyslosť mlieka sa vyjadruje v stupňoch kyslosti. Stupne kyslosti sú vyjadrené počtom ml roztokov NaOH určitého koncentrátu (v závislosti od typu stupňa kyslosti) potrebných na neutralizáciu kyslosti 100 ml mlieka v prítomnosti fenolftaleínu ako indikátora. V závislosti na normálnosti použitých roztokov NaOH existujú: - Thdrner NaOH n/10 - domický NaOH n/9 - Soxhlet-Henkel NaOH n/4
Dôležité! 1 T zodpovedá danej kyslosti 0,09 g kyseliny mliečnej v 10 ml mlieka. 1 D zodpovedá danej kyslosti 1% kyseliny mliečnej (1 g na 100 ml mlieka) Výpočet Kyslosť mlieka je daná objemom 0,1 n NaOH, vyjadreným v ml, vynásobeným 10.
5. Stanovenie mliečneho tuku Metóda s kyselinou butyrometrickou Princíp metódy Mliečny tuk sa musí rozdeliť na kompaktnú vrstvu, ktorá sa meria na stupnici butyrometrickej tyčinky. Oddelenie tuku sa uskutočňuje pomocou kyseliny sírovej, ktorá prechádza kazeínom vo forme vápenatých solí vo forme rozpustnej kombinácie síranu kazeínu za tvorby nerozpustného síranu vápenatého podľa reakcií: H2N-R (COO) 6 Ca3 + 3 H2SO4 + H2N-R (COOH) 6 + 3 CaSO4 kazeinát vápenatý kazeín H2N-R (COOH) 6 + H2SO4> H2SO4- H2N-R (COOH) 6 Na podporu spojenia tukových guľôčok sa pridá 1 ml izoamylalkoholu, ktorý výrazne znižuje povrchové napätie krviniek. Proces spájania a oddeľovania guľôčok sa urýchľuje zahrievaním a centrifugáciou butyrometra. Re