METÓDA 1 Stanovenie straty hmotnosti sušením Štandard
1. Predmet úpravy a rozsah pôsobnosti
Táto metóda umožňuje určiť stratu sušiacej hmoty z:
Hodnota straty hmotnosti sušením sa stanoví nižšie opísanou metódou.
Strata hmotnosti sušením sa stanoví sušením pri teplote 103 ± 2 ° C.
4.1. Analytické váhy s presnosťou na 0,1 mg
4.2. Správne vetraná rúra, termostaticky regulovaná na teplotu 103 ± 2 ° C
4.3. Kovová misa na váženie, s plochým dnom, odolná proti napadnutiu alebo za skúšobných podmienok, s priemerom najmenej 100 mm a výškou najmenej 30 mm.
4.4. Sušička obsahujúca čerstvo aktivovaný silikagél alebo dehydratačné činidlo ekvivalentné indikátoru vlhkosti.
Dôležité upozornenie: Činnosti opísané v bodoch 5.3 až 5.7 sa musia vykonať okamžite po otvorení nádoby obsahujúcej vzorku.
5.1. Podnos (4.3) sa suší v sušiarni (4.2) pri teplote 103 ± 2 ° C do konštantnej hmotnosti.
5.2. Platňa sa nechá vychladnúť v exsikátore (4.4) najmenej 30-35 minút a potom sa odváži s presnosťou na 0,1 mg.
5.3. Na panvicu sa naváži asi 20 - 30 g vzorky s presnosťou na 0,1 mg.
5.4. Podnos vložte na 3 hodiny do sušiarne (4.2) pri teplote 103 ± 2 ° C.
5.5. Otočný tanier ochlaďte v exsikátore (4.4) a odvážte s presnosťou na 0,1 mg.
5.6. Plech vrátime späť do rúry na teplotu 103 ± 2 ° C na 30 minút.
Nechajte vychladnúť v exsikátore (4.4) a odvážte s presnosťou na 0,1 mg. Opakujte postup, ak je rozdiel medzi dvoma po sebe nasledujúcimi váženiami väčší ako 1 mg. Ak dôjde k nárastu hmotnosti, použije sa na výpočet najnižšia zaznamenaná hodnota.
5.7. Celková doba sušenia nesmie prekročiť 4 hodiny.
6. Prezentácia výsledkov
6.1. Vzorec a metóda výpočtu
Strata hmotnosti sušenia, vyjadrená ako percento vzorky, je daná týmto vzorcom:
m 0 = počiatočná hmotnosť odobratej vzorky, vyjadrená v gramoch;
m 1 = hmotnosť testovanej dávky po vysušení, vyjadrená v gramoch.
Rozdiel medzi výsledkami dvoch stanovení v tej istej skúške vykonanej súčasne alebo v rýchlom slede za rovnakých podmienok tým istým analytikom nesmie presiahnuť 0,02 g na 100 g vzorky.