Základné pojmy plynovej chromatografie


Táto stránka poskytuje prehľad príslušných základných pojmov v plynovej chromatografii. The Plynová chromatografia (GC) je metóda chemickej analýzy z oblasti chromatografie. Cieľom plynovej chromatografie je oddeliť zmesi látok, ktoré sa dajú odpariť bez rozkladu, na ich zložky.

základné

Ďalšie odporúčané odborné znalosti

Ako rýchlo skontrolovať pipety?

8 krokov k čistej váhe - a 5 riešení, ako udržať čistotu

Trvale presné testovacie závažia vďaka 12 tipom zadarmo

Obsah

GC kolóna a princíp separácie

Nasledujúce vysvetlenia popisujú zďaleka najrozšírenejšiu formu plynovej chromatografie, ktorú možno nájsť takmer v každom laboratóriu na chemickú analýzu (kapilárna plynová chromatografia s vysokým rozlíšením, kvapalná/plynná).

pilier

Moderný stĺpec GC sa skladá z veľmi tenkej, dlhej kapiláry vyrobenej z kremenného skla. Vonkajší priemer tejto dutej trubice je asi 500 μm, vnútorný priemer 100 - 320 μm a dĺžka 25 - 50 m. Vonkajšia strana kremenného skla je opatrená veľmi tenkou polyimidovou vrstvou, vďaka ktorej je kapilára oveľa pružnejšia a menej krehká a dostatočne pružná na to, aby navíjať na cievku s priemerom cca 15-20 cm. Kovová podpera vo vnútri cievky sa nazýva klietka.

Stacionárna fáza

Vnútro kapiláry je pokryté kvapalnou, vysoko viskóznou látkou, ktorá slúži ako stacionárna fáza. Spravidla sú to polyorganosiloxány, ale pre špeciálne problémy so separáciou je k dispozícii veľké množstvo ďalších, veľmi zvláštnych stacionárnych fáz. Hrúbka vrstvy je asi 1 um.

Mobilná fáza

Počas prevádzky kolónou GC permanentne preteká mobilná fáza, ktorá sa v GC nazýva Nosný plyn odkazovaný ako. Typickými nosnými plynmi sú vodík, hélium a dusík. Pretože tenký kapilárny stĺpec ponúka pre prúdiaci plyn nezanedbateľný odpor, musí nosný plyn s určitým forma byť tlačený cez kolónu (asi 0,5 - 1,3 baru).

Mŕtvy čas

Čas, ktorý musí nosný plyn pretekať cez celú kolónu, sa nazýva mŕtva doba systému (približne 1 min). Za ideálnych podmienok nosičový plyn vôbec neinteraguje so stacionárnou fázou, ale mŕtvy čas závisí iba od vstupného tlaku a odporu prietoku kolóny. V praxi sú ideálne podmienky splnené tak presne so skutočnými nosnými plynmi, že nie je možné merať žiadne odchýlky.

Retenčný čas

Na rozdiel od nosných plynov väčšina chemických látok interaguje so stacionárnou fázou, to znamená, že zostávajú v stacionárnej fáze určitý čas. Trvanie pobytu v stacionárnej fáze sa pripočíta k dĺžke pobytu v mobilnej fáze (mŕtva doba), takže na absolvovanie celého stĺpca GC potrebujete celkovo dlhší čas. Termín retencia sa pôvodne odvodzuje od skutočnosti, že stacionárna fáza zadržuje analyt na určité časové obdobie. V dnešnej dobe sa však termín retenčný čas používa zjednodušeným spôsobom na čas, ktorý analyt potrebuje na to, aby prešiel kolónou, čo zahŕňa aj mŕtvy čas. Preto sú pojmy definované nasledovne:

  • Retenčný čas: Čas potrebný na to, aby analyt prešiel kolónou. To zodpovedá časovému rozdielu medzi injekciou a detekciou. [tR = ts + t0]
  • Čistý retenčný čas: Je čas, v ktorom analyt zostáva v stacionárnej fáze. [ts]
  • Mŕtvy čas: Je čas, v ktorom analyt zostáva v mobilnej fáze. [t0]

Zadržanie

Retencia látky v stacionárnej fáze je v podstate určená tromi aspektmi:

  • Sila interakcie látky so stacionárnou fázou („tendencia zostať v stacionárnej fáze“)
  • Bod varu látky („tendencia zostať v mobilnej fáze“)
  • Difúzne vlastnosti látky („mobilita v stacionárnej a mobilnej fáze“)