Chlorát bárnatý - Illumina

Miesto pre chemické pokusy a syntézy

chlorečnanu sodného

Aktuálny čas: piatok 4. decembra 2020, 14:45

Chlorečnan bárnatý

Moderátor: Moderátori

Chlorečnan bárnatý

Príspevok od Pok »Utorok 13. septembra 2016, 16:30

Výroba chlorečnanu bárnatého

Chloričnan bárnatý je dobrým východiskovým materiálom pre kyselinu chlorovodíkovú a ďalšie chlorečnany. Môže sa vyrábať dvojitou konverziou (metatéza soli) chloridu bárnatého s chlorečnanom sodným. Nasledujúca metóda je modifikáciou špecifikácie z literatúry. Výťažok sa zvyšuje, ale postup je tak oveľa komplikovanejší a časovo náročnejší.

Erlenmeyerove banky, kadičky, magnetické miešadlo, malta s tĺčikom, filtračné príslušenstvo, hodinky

Roztok chlorečnanu sodného s max. 40% hmotn
Dihydrát chloridu bárnatého
voda
Chlorečnan bárnatý

Celý vyzrážaný chlorid sodný obsahuje málo chlorečnanu a je zlikvidovaný. Surový chlorečnan bárnatý sa rekryštalizuje z horúcej vody tak, že sa rozpustí v čo najmenšom množstve vriacej vody a roztok sa pomaly ochladí na teplotu 0-10 ° C. Agregáty kryštálov sa zhruba zomelú, premyjú sa trochou ľadovej vody, vysajú sa a premývacia voda sa spojí s dekantovaným roztokom. Roztok sa koncentruje, kým sa nevytvoria kryštály, pridá sa trochu viac vody a zmes sa nechá znovu vychladnúť a kryštály sa spracujú rovnakým spôsobom. Kroky sa opakujú, až kým sa roztok koncentruje na približne 50 ml. Obsahuje zvyšky NaCl, asi 10 - 15 g chlorečnanu bárnatého a je zlikvidovaný. Chloričnan bárnatý sa druhýkrát rekryštalizuje rovnakým spôsobom, roztok sa prefiltruje (ak je prítomný zákal), vykryštalizovaný monohydrát chlorečnanu bárnatého sa nasaje do sucha a vysuší na vzduchu. Produkt nie je hygroskopický.

Výťažok nebol presne určený, mal by sa pohybovať okolo 80% (približne 140 - 145 g Ba (ClO3) 2 · H2O). Pri várke, ktorá bola polovičnej veľkosti a bola trochu odlišná, bol výťažok 55%. 1

Aby sa výťažok ešte zvýšil, mohol sa chlorid sodný stále vymyť malým množstvom vody a rekryštalizácia pokračovala až do ešte menších objemov. Týmto spôsobom sa teoreticky dá dosiahnuť približne kvantitatívny výnos.

Kontamináciu chloridovými iónmi skontrolujte rozdrobením 1 g kryštálov na rozpustenie 100 mg v 1 ml vody. K roztoku sa pridá kvapka 1% roztoku dusičnanu strieborného, ​​čím sa nesmie vyskytnúť žiadny výrazný zákal. Inak sa znova rekryštalizuje.

a) Roztok chlorečnanu sodného sa pridá v nadbytku k horúcemu roztoku chloridu bárnatého a potom sa ochladí. Toto je pôvodné nariadenie 2, na ktorom sú tieto pokyny založené. Ale výnos je nižší ako 55%.
b) Metyláza soli s chlorečnanom draselným namiesto s chlorečnanom sodným. Kvôli zlej rozpustnosti KClO3 sa však musí uskutočniť medzikrok s použitím výbušného chlorečnanu amónneho. 3
c) Reakcia uhličitanu alebo hydroxidu bárnatého s kyselinou chlorovodíkovou, ktorá vzniká z chlorečnanu sodného a kyseliny šťaveľovej 4 alebo chlorečnanu draselného a kyseliny vínnej 5 alebo kyslého síranu hlinitého 4, vyzrážaním zle rozpustného šťavelanu sodného, ​​hydrogénvínanu draselného alebo kamenca draselného v mierne kontaminovanej forme. Nevýhoda: použitie iných chemikálií. Výhoda: časovo náročný proces dvojitej premeny nie je potrebný, ale treba tu tiež vykonať rekryštalizáciu.
d) Liebigov proces: zavedenie chlóru do roztoku hydroxidu bárnatého. Výsledkom je zmes chlorečnanu bárnatého a chloridu, ktorú je ťažké oddeliť. 6.

V horúcom roztoku chloridu bárnatého a chlorečnanu sodného existuje nasledujúca rovnováha:

Používa sa rozdielne správanie sa rozpustnosti štyroch solí v závislosti od teploty (pozri grafiku) a rovnováha sa posúva doprava postupným odstraňovaním chlorečnanu bárnatého a chloridu sodného. Komplikovaný postup je nevyhnutný na to, aby sa na jednej strane nedostali dva produkty vo forme zmesi a aby sa na druhej strane nedostal späť chlorid bárnatý.


Chovanie pri rozpustení štyroch solí (databáza: tabuľka rozpustnosti na Wikipédii)

Chlorid sodný sa zlikviduje s domovým odpadom, k anorganickým tuhým látkam sa pridá chlorečnan bárnatý a k anorganickým roztokom sa pridajú zvyškové roztoky.


Monohydrát chlorečnanu bárnatého (súčasť produktu, približne 70 g)


Detail kryštálov


Skúška na prítomnosť chloridov dusičnanom strieborným


Porovnanie s destilovanou vodou obsahujúcou 0,1 mg NaCl/ml. Po dvojnásobnej rekryštalizácii je obsah chloridu pod 0,1% (počítané ako NaCl).

[1] Správa od lemmi (pozri diskusiu)

[2] Magyar Tudományos Akadémia (1968) Acta chimica, zväzok 56, Akadémiai Kiadó, s. 338. (úryvok)

[3] G. Brauer (1963) Handbook of Preparative Anorganic Chemistry, zväzok 1, druhé vydanie, Academic Press, s. 314-315. ISBN 978-0121266011

[4] H. Böttger, R. J. Meyer (1963) Gmelins Handbuch der Inorganischen Chemie. 8. vydanie, chlór, s. 308. ISBN 9783662113219, doi: 10.1007/978-3-662-11321-9

[5] M. Biechele (1902) Chemické procesy a stechiometrické výpočty v testoch a pri určovaní hodnoty liekov zahrnutých v liekopise pre Nemecké cisárstvo (štvrté vydanie). Springer-Verlag, s. 159. (Náhľad)

[6] R. C. Ropp (2013) Encyclopedia of the Alkaline Earth Compounds. Elsevier, s. 81. ISBN 9780444595508. (Náhľad)