Darrova metóda
Čo Darren?
Pri „Darrovej metóde“ sa vzorka usuší na konštantnú hmotnosť uložením v teplom a suchom prostredí. Pojem Darren vznikol v najširšom zmysle slova sušením (konzerváciou) potravín. Okrem termínu „Darrova metóda“ sa v tomto procese používajú aj ďalšie termíny ako „sušenie v peci“ alebo „metóda sušenia v skrini“.
Vyššia teplota zvyčajne zaisťuje, že voda obsiahnutá vo vzorke bude mobilnejšia (prchavejšia). Príliš vysoké teploty však môžu tiež viesť k nežiaducej tepelnej zmene materiálu vzorky. Relatívna vlhkosť v sušiarni určuje stav rovnováhy, o ktorý sa vzorka usiluje. Stav rovnováhy (konštantná hmotnosť) sa považuje za dosiahnutý, keď je pokles hmotnosti menší ako 1 ‰ za 24 hodín.
Vzorky suchého poteru
Obrázok 1 ukazuje úbytok hmotnosti troch vzoriek suchého poteru, ktoré boli postupne sušené pri rôznych teplotách. Vzorky sa najskôr sušili pri 40 ° C do konštantnej hmotnosti, potom pri 50 ° C atď. Až do 105 ° C. Výsledky v modrej farbe pochádzajú z cementového poteru, červené pruhy z rýchleho poteru tvoriaceho ettringit a zelené sú potery zo síranu vápenatého. Pri všetkých vzorkách sú straty hmotnosti nízke pri teplotách do 50 ° C. Zatiaľ čo cementový poter nevykazuje žiadny konkrétny úbytok hmotnosti, rýchly poter pri 60 ° C a poter na báze síranu vápenatého pri 70 ° C vykazujú výrazne vyšší úbytok hmotnosti.
Úbytok hmotnosti s rýchlym poterom možno pripísať čiastočnému rozpadu ettringitu. Strata hmotnosti sadry pri 70 ° C sa pripisuje prvému rozpadu sadry na jej hemihydrát. Druhý krok rozpadu sadry možno pozorovať pri teplote 90 až 105 ° C. S rýchlo tuhnúcim cementom možno aj pri sušení pri 70 a 105 ° C pozorovať mierne väčšie straty hmotnosti ako pri bežnom cementovom potere.
Doteraz nebolo úplne objasnené, na čo sa ettringit rozkladá. Predpokladá sa však, že rozpad na tzv. Meta-ettringit ”Prebieha okrem iného pri tom, že vzniká síran vápenatý. „Meta-ettringit“ stále obsahuje asi 1/3 obsahu vody v ettringite. Podiel ettringitu vo vzorke možno preto odvodiť z tohto úbytku hmotnosti pri 60 ° C. 50% hmotnosti ettringitu predstavuje voda viazaná na kryštalický povrch. Ak sa, ako na obrázku 1, stratia dobré 2% hmotnosti pri 60 ° C, dá sa predpokladať, že vzorka pôvodne tvorila okolo 6% hmotnosti ettringitu.
Vlhké vzorky poteru
Na rozdiel od suchých vzoriek z obrázku 1 boli vzorky vlhkej poteru testované v nasledujúcich sériách. Vzorkami sú dva cementové potery (modrý a červený) a jeden poter na báze síranu vápenatého (zelený). Na rozdiel od suchých vzoriek je zrejmé, že tieto vzorky vykazujú výrazný úbytok hmotnosti už pri 40 ° C. Pri 50 ° C sa naopak stratí iba málo hmoty. Okrem straty hmotnosti pri 40 ° C vykazuje vzorka poteru síranu vápenatého charakteristický úbytok hmotnosti pri 70 a 105 ° C.
Zmena podmienok sušenia
V rúre relatívna vlhkosť vzduchu klesá so zvyšovaním teploty. Zároveň sa zvyšuje teplotné zaťaženie vzoriek v dôsledku teploty (rozpadajú sa ettringit a síran vápenatý/sadra). obrázok 3 ukazuje, ako sa mení relatívna vlhkosť v rúre so zvyšovaním teploty. Z vonkajšej strany sa nasáva vzduch, ohrieva sa a vedie do pece. Pec je otvorený systém. Preto je relatívna vlhkosť vzduchu (a teda aj podmienka požadovaného rovnovážneho stavu) silne závislá od klímy v miestnosti mimo pece.
