Stanovenie vápnika Norm
1. Účel a rozsah
Táto metóda sa používa na stanovenie celkového obsahu vápnika v krmive.
Vápnik musí byť kalcinovaný, popol musí byť upravený kyselinou chlorovodíkovou a vápnik musí byť vyzrážaný oxalátom vápenatým. Zrazenina sa rozpustí v kyseline sírovej a titruje sa roztokom manganistanu draselného vytvorenej kyseliny šťaveľovej.
3.1. Kyselina chlorovodíková p.a., d: 1,14
3.5. Studený nasýtený roztok oxalátu amónneho p.a.
3.6. 30% (m/v) roztok kyseliny citrónovej p.a.
3.7. 5% (hmotn.) Roztok chloridu amónneho p.a.
3.8. 0,04% (hmotn./obj.) Roztok krezolovej brómovej zelene
3.9. 0,1 N roztok manganistanu draselného.
4.1. Elektrická rúra s cirkuláciou vzduchu a termostatom
4.2. Platinové, kremíkové alebo porcelánové tégliky na kalcináciu
4.3. Tégliky s filtrom na pórovitosť G 4 .
5.1. Navážte približne 5 g vzorky (alebo viac, ak je to potrebné) na najbližšiu mg, kalcinujte pri 550 ° C a popol prelejte do 250 ml kadičky.
Pridajte 40 ml kyseliny chlorovodíkovej uvedenej v bode 3.1, 60 ml vody a niekoľko kvapiek kyseliny dusičnej uvedenej v bode 3.2. Privedieme k varu a udržujeme pri varu 30 minút. Ochlaďte a preneste roztok do 250 ml odmernej banky. Opláchnite, doplňte vodou po značku, premiešajte a prefiltrujte.
Pomocou pipety preneste alikvotnú časť obsahujúcu 10 až 40 mg vápnika do 250 ml kadičky, v závislosti od použitého obsahu vápnika. Pridajte 1 ml roztoku kyseliny citrónovej podľa bodu 3.6 a 5 ml roztoku chloridu amónneho podľa bodu 3.7.
5.2. Doplní sa asi na 100 ml vodou. Privedieme k varu a pridáme 8 až 10 kvapiek roztoku krezolbrómu uvedeného v bode 3.8 a 30 ml teplého roztoku oxalátu amónneho uvedeného v bode 3.5. Ak sa vytvorí zrazenina, rozpustí sa pridaním niekoľkých kvapiek kyseliny chlorovodíkovej uvedenej v bode 3.1.
Neutralizujte veľmi pomaly amoniakom uvedeným v bode 3.4., Nepretržite pretrepávajte na pH 4,4 až 4,6 (napr. Keď indikátor zmení farbu). Kadičku vložte do kúpeľa s horúcou vodou a podržte ju 30 minút, aby sa vytvorená zrazenina usadila. Kadičku vyberte z vodného kúpeľa. Nechajte stáť jednu hodinu a prefiltrujte cez filtračný téglik G4.
Kadičku a téglik umyte vodou, kým sa nadbytočný oxalát amónny úplne neodstráni (absencia chloridu v premývacej vode naznačuje, že boli dostatočne premyté).
Zrazenina sa na filtri rozpustí v 50 ml teplej kyseliny sírovej uvedenej v bode 3.3. Téglik prepláchnite teplou vodou a doplňte filtrát na objem asi 100 ml. Teplota sa nastaví na 70 - 80 ° C a po kvapkách sa titruje roztokom manganistanu draselného uvedeného v bode 3.9, až kým sa nedosiahne ružové sfarbenie, ktoré pretrváva jednu minútu.
6. Výpočet výsledkov
1 ml 0,1 N manganistanu draselného zodpovedá 2,004 mg vápnika. Získaný výsledok je vyjadrený v percentách.
7.1. Pre veľmi nízky obsah vápnika postupujte nasledovne: Zrazenina oxalátu vápenatého prefiltrujte cez filtračný papier bez popola. Po umytí filter osušte a spopolnite na 550 ° C v platinovom tégliku. Zvyšok sa znova rozpustí v niekoľkých kvapkách kyseliny sírovej uvedenej v bode 3.3, odparí sa do sucha, znova sa kalcinuje pri 550 ° C a odváži sa. Ak M je hmotnosť získaného síranu vápenatého, obsah vápnika v alikvotnej časti odobratej ako vzorka = M x 0,2944.
7.2. Ak vzorka pozostáva iba z minerálnych látok, rozpustí sa v kyseline chlorovodíkovej bez predchádzajúcej kalcinácie. V prípade produktov, ako je fosforečnan hlinito-vápenatý, ktoré sa ťažko rozpúšťajú v kyseline, sa pred rozpustením roztopia pomocou alkalického procesu nasledovne: vzorka, ktorá sa má analyzovať, sa päťkrát zmieša v platinovom tégliku so zmesou jeho hmotnosť pozostávajúca z rovnakého množstva uhličitanu draselného a uhličitanu sodného. Opatrne zahrievajte, kým sa zmes úplne nerozpustí. Ochlaďte a rozpustite v kyseline chlorovodíkovej.
7.3. Ak je obsah horčíka vo vzorke vysoký, oxalát vápenatý sa vyzráža druhýkrát.